Проведение хроматографических измерений

Регистрируют хроматограммы концентратов (каждого не менее двух раз) в тех же условиях, при которых была проведена градуировка системы. Идентификацию бенз(а)пирена в пробе проводят по совпадению времени удерживания определяемого пика со временем удерживания пика бенз(а)пирена в концентрате градуировочного раствора, т. е. проверяют выполнение условия, представленного в формуле (1), однако в качестве берут время удерживания пика бенз(а)пирена на хроматограмме градуировочного раствора, a - время удерживания на хроматограмме концентрата.

Если бенз(а)пирен в пробе обнаружен, то измеряют высоту (площадь) полученного пика для каждого из двух измерений и проверяют их сходимость согласно п.10.1.

Для дальнейшего подтверждения правильности идентификации в случае сложных проб необходимо выполнить добавку раствора бенз(а)пирена к концентрату пробы. О достоверности идентификации можно судить по увеличению высоты (площади) предполагаемого пика бенз(а)пирена. Величина добавки должна составлять 50-150% от найденного содержания бенз(а)пирена в концентрате пробы, кроме того, необходимо учитывать разбавление концентрата при введении добавки и для его снижения использовать более концентрированные растворы.

Если концентрация бенз(а)пирена в концентрате превышает 0,1 мкг/см , то концентрат необходимо разбавить. Коэффициент разбавления () вычисляют по формуле:

, где (7)

- объем разбавленного концентрата пробы, см ;

- объем аликвотной порции исходного концентрата пробы, взятой для разбавления, см .

8. Обработка результатов измерений

При использовании программного обеспечения "МультиХром для Windows" концентрацию бенз(а)пирена в пробе вычисляют по формуле:

, где (8)

- концентрация бенз(а)пирена в воздухе, мкг/м ;

- концентрация бенз(а)пирена в концентрате пробы, мкг/см ;

- объем концентрата пробы, см ;

- коэффициент разбавления гексанового экстракта (п.7.1). Если на анализ берут весь объем экстракта, то =1;

- коэффициент разбавления концентрата пробы по п.7.3;

- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным (исследование атмосферного воздуха; давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С) или стандартным условиям (исследование воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., 20 °С), м .

Концентрацию бенз(а)пирена в пробе при регистрации хроматограмм на принтер или самописец вычисляют по формуле:

, где (9)

- концентрация бенз(а)пирена в пробе, мкг/м ;

- концентрация градуировочного раствора бенз(а)пирена по п.6.9, мкг/см ;

- площадь (высота) пика на хроматограмме градуировочного раствора по п.6.9;

- площадь (высота) пика на хроматограмме концентрата пробы;

- объем концентрата пробы, см ;

- размах шкалы при регистрации хроматограммы градуировочного раствора;

- размах шкалы при регистрации хроматограммы концентрата пробы;

- коэффициент разбавления гексанового экстракта (п.7.1). Если на анализ берут весь объем экстракта, то =1;

- коэффициент разбавления концентрата пробы по п.7.3.

В свою очередь, расчет производят по формуле:

, где (10)

- температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;

- атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст. или кПа;

- коэффициент пересчета, равный 0,359 (анализ атмосферного воздуха) или 0,386 (анализ воздуха рабочей зоны) при измерении давления в мм рт. ст. При измерении давления в кПа он равен 2,7 и 2,9 соответственно;

- расход воздуха при отборе пробы, дм /мин;

- длительность отбора пробы, мин.

9. Оформление результатов измерений

За результат анализа (, мкг/м ) принимают результат, полученный в соответствии с п.8, и в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

- результат анализа (мг/дм ), (%), =0,95, где - характеристика погрешности (п.2), %;

- , мг/дм , = 0,95, где

(11)

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений регистрируют в протоколах, в которых указывают:

- ссылку на настоящий документ;

- тип пробы (разовая, суточная и др.);

- описание пробы (номер, источник, дата отбора и анализа и т.п.);

- отклонения от текста методики при проведении измерений, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа;

- результат измерения;

- фамилию исполнителя.

10. Контроль точности измерений

Date: 2015-09-19; view: 361; Нарушение авторских прав