Контроль условий элюирования бенз(а)пирена

При использовании каждой новой партии адсорбента перед работой необходимо проводить контрольные исследования условий элюирования стандартного раствора бенз(а)пирена с колонки.

Для этого заполняют стеклянную колонку оксидом алюминия (п.6.6), наносят на нее 1 см раствора бенз(а)пирена в гексане (п.4.4.2) и элюируют бенз(а)пирен, как описано в п.9.2, последовательно сначала 40 см смеси гексан - хлористый метилен 95:5 (5%), далее 40 см смеси 90:10 (10%) и затем 40 см смеси 80:20 (20%). Элюаты упаривают досуха (п.7.1), остатки растворяют в 1 см ацетонитрила, тщательно ополаскивая стенки кблбы, выдерживают 15 мин и дозируют в хроматограф. По полученным хроматограммам рассчитывают значения массовой концентрации бенз(а)-пирена для каждой фракции по формуле (1), например:

, где (1)

- найденное значение массовой концентрации бенз(а)пирена при элюировании смесью, содержащей 5% хлористого метилена (5%-ный элюат), мкг/см ;

- концентрация бенз(а)пирена в градуировочном растворе, мкг/см (0,05);

- площадь (высота) пика бенз(а)пирена в градуировочном растворе;

- площадь (высота) пика бенз(а)пирена в 5%-ном элюате.

При использовании программного обеспечения "МультиХром для Windows" концентрация бенз(а)пирена вычисляется автоматически по заложенной в метод градуировочной зависимости и выводится в отчет.

Затем вычисляют степень извлечения бенз(а)пирена после прохождения через колонку для каждой из фракций, например:

, где (2)

- степень извлечения бенз(а)пирена;

- найденное значение массовой концентрации бенз(а)пирена в 5%-ном элюате, мкг/см ;

Фракцию, для которой степень извлечения составляет от 0,85 до 1,1, считают оптимальной и приступают к анализу проб, используя для элюирования бенз(а)пирена из колонки смесь гексан-хлористый метилен найденного состава.

Если бенз(а)пирен вымывается в две фракции и суммарное извлечение составляет от 0,85 до 1,1, то для элюирования бенз(а)пирена выбирают смесь с более высоким содержанием хлористого метилена.

На стадии освоения методики процедуру контроля проводят не менее трех раз, каждый раз заново готовя колонку. Вычисляют степень извлечения бенз(а)пирена при каждой повторности. Результаты освоения элюирования бенз(а)пирена признаются удовлетворительными, если все или последние три результата удовлетворяют условию 0,85 1,1.

При удовлетворительных результатах контроля можно приступать к анализу проб. В противном случае процедуру повторяют.

Date: 2015-09-19; view: 626; Нарушение авторских прав