Градуировка хроматографической системы

Градуировка системы проводится путем регистрации хроматограммы раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см , приготовленного по п.4.4.1.3. Регистрируют не менее двух хроматограмм, измеряют высоту пика бенз(а)пирена и находят среднее арифметическое. Различие между измеренными величинами времен удерживания должно быть не более 5% от их среднего значения, т.е. должно выполняться условие:

, где (3)

и - время удерживания пика бенз(а)пирена на первой и второй хроматограммах соответственно, мин;

- среднее арифметическое значений и , мин.

Сходимость площадей (высот) пиков должна удовлетворять критерию сходимости выходного сигнала анализатора, сформулированному в п.10.1.

Если хотя бы одно из указанных условий не выполняется, заново хроматографируют растворы. При выявлении постоянно проявляющейся нестабильности высот пиков и/или времени удерживания заново тестируют хроматографическую систему.

Полученное среднее значение площади (высоты) пика используют для расчета содержания бенз(а)пирена в рабочих пробах (п.10).

Методика регистрации и обработки хроматограмм при помощи программного обеспечения "МультиХром для Windows" производится в соответствии с Руководством пользователя к программе.

После построения градуировки ее обязательно проверяют по п.6.10.

Повторную градуировку хроматографической системы проводят при неудовлетворительных результатах ее контроля по п.6.11. Необходимость новой градуировки чаще всего возникает в следующих случаях:

- при смене колонки и/или предколонки;

- при замене стандартного образца и/или реактивов;

- после проведения ремонта или длительного простоя хроматографической системы;

- когда есть основания полагать, что изменилась эффективность хроматографической системы или чувствительность детектора.

Date: 2015-09-19; view: 462; Нарушение авторских прав