Экстракция бенз(а)пирена с фильтра

7.1.1. Пробы воздуха атмосферы населенного пункта

и воздуха рабочей зоны с низким содержанием смолистых веществ

Экспонированные фильтры помещают в коническую колбу и добавляют 20 см гексана, который полностью должен покрывать фильтр (в случае необходимости объем может быть увеличен). После этого колбу помещают в ванну ультразвуковой установки таким образом, чтобы уровень воды в ней был не ниже уровня гексана в колбе, и проводят экстракцию в течение 15 мин. Экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в колбу для отгонки растворителя. Затем проводят еще одну аналогичную экстракцию на ультразвуковой установке новой порцией гексана. Оба экстракта объединяют.

Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 40-50 °С досуха (при использовании круглодонной колбы ротационного испарителя раствор упаривают до 1-2 см , затем тщательно, не менее трех раз, обмывают стенки колбы гексаном и переносят ее содержимое в пробирку, после чего растворитель удаляют полностью.

Полученный сухой остаток растворяют в 0,5 см ацетонитрила (в зависимости от предполагаемой концентрации бенз(а)пирена в образце допускается изменять диапазон конечного объема от 0,5 до 2 и более см ), тщательно обмывая им стенки пробирки, и оставляют на 15 мин для полного растворения бенз(а)пирена. Полученный таким образом раствор далее именуется концентратом.

Если в рабочих пробах ожидается высокое содержание бенз(а)-пирена (превышающее верхнюю границу диапазона градуировочного графика - 100 нг/см ), то для упаривания можно отбирать не весь объем гексана, а только его часть. В этом случае обязательно измеряют объем полученного гексанового экстракта.

Коэффициент разбавления гексанового экстракта () вычисляют по формуле:

, где (6)

- объем гексанового экстракта пробы, см ;

- объем гексанового экстракта, взятого для упаривания (приготовления концентрата), см .

7.1.2. Пробы воздуха рабочей зоны с высоким содержанием

смолистых веществ

Если в измеряемых пробах ожидается присутствие высокого содержания мешающих примесей, в т.ч. смолистых веществ, то для этих проб рекомендуется очистка экстракта на колонке. В этом случае анализируемый объем гексанового экстракта (или весь экстракт в зависимости от ожидаемого содержания бенз(а)пирена упаривают до 1-2 см , как описано выше (п.7.1.1), и подвергают очистке согласно п.7.2.

Date: 2015-09-19; view: 633; Нарушение авторских прав