Подготовка хроматографической колонки

Непосредственно перед выполнением анализа необходимо подготовить хроматографическую колонку.

В носик колонки помещают небольшое количество ваты, предварительно промытой хлористым метиленом. В чистом стаканчике взвешивают 4 г оксида алюминия, приливают к нему 10-15 см осушенного сульфатом натрия гексана, перемешивают до получения однородной суспензии и в несколько приемов переносят в колонку. При заполнении колонки используется воронка, чтобы оксид алюминия не попал на шлиф. По этой же причине уровень гексана всегда должен быть ниже шлифа.

Когда оксид алюминия осядет, в колонку добавляют 1 г безводного сульфата натрия. Стенки колонки обмывают гексаном и устанавливают скорость прохождения гексана около 1 см /мин (~1 капля/с) при высоте столба растворителя 10-12 см. Для этого несколько раз постукивают по колонке, выжидают примерно минуту и определяют скорость элюирования. Если скорость выше, процедуру повторяют. Приготовленную колонку используют однократно.

В процессе работы с колонкой нельзя допускать высыхания сорбента, для этого необходимо поддерживать над осушителем слой растворителя.

Date: 2015-09-19; view: 695; Нарушение авторских прав