Контроль построения градуировочной зависимости

Контроль построения градуировочной зависимости проводят после градуировки хроматографической системы по п.6.9.

Образцами для контроля являются растворы бенз(а)пирена, приготовленные по п.п.4.4.1.2-4.4.1.6. Число образцов для контроля должно быть не менее трех, при этом обязательно используют раствор с наименьшей (0,002 мкг/см ) концентрацией, а остальные в соответствии с диапазоном ожидаемых концентраций бенз(а)пирена в анализируемых пробах. Регистрируют не менее двух хроматограмм раствора и проверяют сходимость времен удерживания и площадей (высот) пиков, как описано в п.6.9.

При помощи формулы (4) находят концентрацию бенз(а)пирена в образце для контроля:

, где (4)

- найденная массовая концентрация бенз(а)пирена в растворе, используемом для контроля, мкг/см ;

- концентрация градуировочного раствора, мкг/см (0,05);

- площадь (высота) пика градуировочного раствора;

- площадь (высота) пика раствора бенз(а)пирена, используемого для контроля.

Градуировочная зависимость признается удовлетворительной, если выполняется условие:

, где (5)

- действительное значение массовой концентрации бенз(а)пирена в растворе, используемом для контроля построения градуировочной характеристики, мкг/см ;

- норматив контроля построения градуировочной характеристики, %.

Во всем диапазоне концентраций =15%.

Если условие (5) не выполняется, то процедуру контроля повторяют и при повторении неудовлетворительного результата контроля градуировку системы проводят заново. Перед тем, как принять решение о переградуировке, следует убедиться, что результат контроля не был случайным (неудачный ввод и т.д.) и может быть воспроизведен.

По результатам контроля градуировочной характеристики также уточняют время удерживания, параметры "размах шкалы" и "вычитание фона" (при регистрации хроматограмм на принтер или самописец), и оценивают общую работоспособность хроматографического комплекса.

Примечание. При использовании программного обеспечения "МультиХром для Windows" концентрация бенз(а)пирена в образце для контроля вычисляется автоматически по заложенной в метод градуировочной зависимости и выводится в отчет.