Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Описание хроматографической системы
Подготовку хроматографической системы к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.
6.5.1. Конфигурация хроматографической системы
Используется система для ВЭЖХ следующей конфигурации: - колонка для ВЭЖХ, обеспечивающая в условиях выполнения анализа эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена, внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом; - предколонка внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом; - подвижная фаза - смесь ацетонитрил/вода 8:2; - петлевой кран-дозатор (инжектор) с объемом петли 10 мм ; - объемная скорость подачи подвижной фазы - 200 мм /мин (при внутреннем диаметре колонки 2 мм). Приведенная конфигурация и параметры могут быть изменены в зависимости от используемого оборудования.
6.5.2. Параметры работы системы с использованием анализатора жидкости "Флюорат-02" в качестве флуориметрического детектора
6.5.2.1. Модификация "Флюорат-02-1(3)" При выполнении всех измерений в канале возбуждения используют светофильтр "292", а в канале регистрации - светофильтр "Х3". Рекомендуемые параметры и режимы работы анализатора модификации "Флюорат-02" (см. также "Руководство по эксплуатации анализатора жидкости "Флюорат-02"): - число усредняемых измерений =50-100 (при регистрации на компьютер выставляют = 1-3); - чувствительность F1=00 или F1=01. Для записи хроматограммы на самописец или принтер необходимо выбрать режим F6, в котором следует задать размах шкалы I, вычитание фона Ф, а также в режиме F7 задать время записи хроматограммы, используя следующую комбинацию клавиш: "F" - "7" -"#" - "200" - "#" - "5000" - "#" (соответствует 25 мин).
6.5.2.2. Модификация "Флюорат-02-2М" При выполнении всех измерений в канале возбуждения используют светофильтр "292", а в канале регистрации - светофильтр "Х3". Рекомендуемые параметры и режимы работы анализатора модификации "Флюорат-02-2М" (см. также "Руководство по эксплуатации анализатора") приведены в табл.
Таблица
Рекомендуемые условия регистрации ориентированы на запись хроматограммы при помощи самописца или на принтер. Для первичной оценки значений "Шкала" и "Фон" проводят пробную регистрацию хроматограммы раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3 (задают значения "Шкала" - "1" и "Фон" - "0"), выбирают необходимые значения, затем приступают к проверке работоспособности хроматографической системы (см. "Руководство по эксплуатации хроматографического комплекса"). При использовании системы сбора и обработки данных на основе персонального компьютера необходимые настройки производят в соответствии с руководством пользователя программного обеспечения (например, ПО "Мультихром").
6.5.2.3. Модификация "Флюорат-02-Панорама"
При использовании анализатора модификации "Флюорат-02-Панорама" выставить соответствующие длины волн монохроматоров возбуждения - 292 нм и регистрации - 405 нм. Остальные рекомендуемые параметры и режимы работы анализатора модификации "Флюорат-02-Панорама" приведены в "Руководстве по эксплуатации" и в "Описании программного обеспечения". Описание проведения хроматографических измерений содержится в "Рекомендациях по проведению хроматографических измерений с использованием анализатора "Флюорат-02-Панорама".
6.5.3. Краткий алгоритм проведения хроматографических измерений При подготовке и проведении измерений необходимо: - проверить правильность сборки хроматографической системы в соответствии с "Руководством по эксплуатации хроматографического комплекса"; - подготовить насос к работе в соответствии с его "Руководством по эксплуатации"; - установить скорость подачи подвижной фазы 200 мм /мин; - запустить насос и дождаться прекращения роста давления в хроматографической системе; - настроить регистрирующее устройство на прием хроматографических данных; - включить детектор ("Флюорат-02") и дождаться стабилизации базовой линии; - промыть шприц и петлю крана-дозатора ацетонитрилом; - заполнить петлю крана-дозатора анализируемым раствором (избегая попадания в нее пузырьков воздуха), вводя приблизительно 50-70 мм , при этом кран-дозатор должен находиться в положении "ПЕТЛЯ" (перед вводом в кран-дозатор при наличии капли на конце иглы шприца ее следует удалить фильтровальной бумагой); - ввести пробу, для чего, не вынимая шприц, переключить кран-дозатор в положение "КОЛОНКА" и одновременно запустить детектор и регистратор; - перед следующим вводом пробы переключить кран-дозатор в положение "ПЕТЛЯ" и вынуть шприц, после чего промыть шприц и петлю крана-дозатора ацетонитрилом; - перед очередным запуском хроматограммы детектор должен быть остановлен.
|