Приготовление растворов

4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации

Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрацией 100 мкг/см (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 год.

4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.

4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.

4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,01 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 3 месяца.

4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,005 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 2 недели.

4.4.1.6. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,002 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 1 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 неделя.

4.4.2. Раствор бенз(а)пирена в гексане для пробного элюирования

Отбирают 1 см раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, удаляют растворитель упариванием при температуре 40-45 °С в вакууме водоструйного насоса, растворяют сухой остаток в 1 см гексана. Концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе составляет 0,05 мкг/см . Используют свежеприготовленный раствор.

4.4.3. Подвижная фаза (элюент): смесь ацетонитрил - вода

в объемном соотношении 8:2

Тщательно вымытый согласно п.6.2 цилиндр вместимостью 1000 см ополаскивают примерно 20 см ацетонитрила и помещают в него 200 см дистиллированной воды. Доводят объем смеси до 1000 см ацетонитрилом, раствор переливают в заранее подготовленную стеклянную плотно закрывающуюся емкость для постоянного хранения и тщательно в ней перемешивают*. Недопустимо использование резиновых, корковых и полимерных пробок.

________________

* Для хранения целесообразно использовать предварительно высушенные емкости от продажного ацетонитрила или гексана производства фирмы "Криохром".

Перед употреблением элюент выдерживают для дегазации не менее 4 часов. Для быстрой дегазации готовой смеси проводят вакуумирование емкости с элюентом, подключая ее к водоструйному насосу, либо поместив на ультразвуковую баню. Срок хранения в условиях, исключающих испарение компонентов смеси, не ограничен.

4.4.4. Приготовление элюента для колоночной хроматографии:

смесь гексан - хлористый метилен в объемном соотношении 90:10

К 90 см гексана приливают 10 см перегнанного хлористого метилена, смесь осторожно перемешивают. Элюент рекомендуется готовить в стеклянной посуде непосредственно перед использованием во избежание испарения хлористого метилена и изменения состава смеси.

Смеси гексан - хлористый метилен с другим соотношением компонентов готовятся аналогично.

5. Требования безопасности

В дополнение к требованиям безопасности, сформулированным в разделе "Общие положения", необходимо соблюдать следующие требования при работе с растворами бенз(а)пирена.

Растворы бенз(а)пирена должны храниться в холодильнике в герметично закупоренных емкостях. Поскольку бенз(а)пирен обладает выраженной канцерогенной активностью, то необходимо избегать контакта кожных покровов с его растворами и, по окончании работы, а также при попадании раствора на кожу или на стол, необходимо смыть загрязнение проточной водой с моющим средством, а затем обработать участок кожи и загрязненные поверхности этиловым спиртом.

6. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, приготовление растворов, подготовка стеклянной посуды, выбор условий регистрации хроматограммы, проверка и градуировка хроматографической системы.

При необходимости анализировать как чистые пробы (атмосферный воздух населенных мест), так и пробы с высоким содержанием бенз(а)пирена следует, по возможности, использовать разные наборы химической посуды, а также не вносить аэрозольные фильтры, предназначенные для отбора в чистых средах, в загрязненную атмосферу.

Date: 2015-09-19; view: 487; Нарушение авторских прав