Распределение веществ кислотного характера по хроматографическим группам

Участок силикагеля (зона В) исследуют на наличие мепробамата – проявляют частным реагентом - 1% раствором ванилина в метаноле.

После проведения всех реакций сделать вывод об обнаружении веществ кислого характера в исследуемом объекте.

Проведение ТСХ-скрининга веществ основного характера

Сухой остаток растворить в небольшом объеме хлороформа (3 мл), насыщенного аммиаком (для нейтрализации хлористоводородной кислоты и переведения оснований в молекулярную форму) и нанести в 3 зоны на стартовую линию хроматографической пластинки «Сорбфил». На линию старта наносят смесь метчиков, в качестве которых используются новокаин, амидопирин, димедрол. Хроматографирование проводят, используя в качестве подвижной фазы систему растворителей ацетон:хлороформ:25% раствор аммиака (24:12:1), до продвижения фронта растворителя на 10 см (40-45 мин). Камеру предварительно насыщают парами растворителя в течение 0,5- 1 часа.

После высушивания хроматографическую пластинку рассматривзют в УФ-свете (светофильтр с максимумами пропускания 254 и 360 нм), отмечают зоны флюоресценции. Зону А последовательно обрабатывают 10% раствором окисного железа (III) хлорида, 57% раствором хлорной кислоты, содержащим 3% 0,5% раствора натрия азотистокислого, реактивом Драгендорфа и 0,5 н раствором серной кислоты (рис. 9.2).

Разделившиеся метчики должны образовать на хроматограмме несколько зон. Определяют, в какую зону попадает анализируемое вещество (проявляется в виде горизонтальной полосы), и в зависимости от этого относят его к одной из хроматографических групп (табл. 9.4).

Date: 2015-09-05; view: 449; Нарушение авторских прав