Этап. Исследование в общих системах растворителей

А. Вещества кислого, нейтрального и слабоосновного характера

Система: хлороформ:ацетон (9:1).

Сорбент – закрепленный слой силикагеля КСК или другого (пластинки «Сорбфил»).

Нанесение веществ в 3 зоны: А, Б, В.

Проявление: зона А - общие реагенты в последовательности: УФ-свет 5% раствор ртути сульфата в 5% растворе серной кислоты + 0,1% раствор дифенилкарбазона в хлороформе 10% раствор окисного железа хлорида реактив Драгендорфа +0,5 н раствор серной кислоты. Данная методика не позволяет обнаружить только мепробамат.

Зона Б: частные реагенты - 1% раствор ванилина в метаноле (для обнаружения мепробамата).

Зона В: элюирование для последующей идентификации подтверждающими методами.

Б. Вещества основного и слабоосновного характера

Система растворителей ацетон:хлороформ:25% раствор аммиака (24:12:1).

Сорбент – закрепленный слой силикагеля КСК или другого (пластинки «Сорбфил»).

Нанесение веществ в 3 зоны: А, Б, В.

Проявление: зона А - общие реагенты в последовательности: УФ-свет 10% раствор окисного железа хлорида 57% раствор хлорной кислоты, содержащий 3% 0,5% раствора натрия нитрита реактив Драгендорфа +0,5 н раствор серной кислоты. Данная методика не позволяет обнаружить только эфедрин.

Зона Б: 0,2% раствор нингидрина в н-бутаноле (для обнаружения эфедрина); другие частные реагенты: 1% раствор платинохлористоводородной кислоты; реактив Марки; смесь концентрированных серной и азотной кислот (1:1) или концентрированная серная кислота.

Зона В: элюирование для последующей идентификации подтверждающими методами.

Date: 2015-09-05; view: 768; Нарушение авторских прав