Этап. Исследование в частных системах растворителей

А. Вещества кислого, нейтрального и слабоосновного характера

Производные барбитуровой кислоты: система хлороформ:н-бутанол:25% раствор аммиака (70:40:5). Проявитель - 5% раствор ртути сульфата в 5% растворе серной кислоты + 0,1% раствор дифенилкарбазона в хлороформе.

Производные салициловой кислоты, бензойной кислоты, п-аминофенола, пиразолона: системы ацетон:циклогексан (5:1), ацетон:бензол:ледяная уксусная кислота (45:5:1). Проявитель – 10% раствор окисного железа хлорида (Ш).

Производные ксантина, 1,4-бензодиазепина: системы этилацетат; бензол:этанол:25% раствор аммиака (95:15:5). Проявитель - реактив Драгендорфа и 0,5 н серная кислота.

Б. Вещества основного и слабоосновного характера

Алкалоиды: система хлороформ:диэтиламин (9:1), бензол:этилацетат:диэтиламин (7:2:1). Проявитель - реактив Драгендорфа и 0,5 н серная кислота.

Производные фенотиазина: система хлороформ:ацетон (5:1). Проявитель - 57% раствор хлорной кислоты, содержащий 3% 0,5% раствора натрия азотистокислого, реактив Драгендорфа +0,5 н раствор серной кислоты.

Производные 1,4-бензодиазепина: на отдельной пластинке проводится кислотный гидролиз (стартовую линию пластинки опрыскать концентрированной хлористоводородной кислотой, накрыть покровным стеклом, поместить в сушильный шкаф при температуре 120^оС на 30 минут, пластинку охладить). Система – бензол (толуол). Проявители – 2 н раствор хлористоводородной кислоты, 0,5% раствор натрия нитрита, щелочной раствор в-нафтола.

Количественное определение

Все способы количественной оценки хроматограмм можно условно разделить на 2 группы.

1. Количественная оценка непосредственно на хроматографической пластинке без экстрагирования разделенных веществ:

- визуальный метод,

- фотографические методы,

- денситометрические методы.

2. Количественная оценка хроматограмм после элюирования вещества с хроматографической пластинки.

Для количественного определения разделенных веществ после их элюирования с пластинки используют все доступные химические и физико-химические методы определения концентрации вещества в элюате.

Примеры заданий для входного теста

1. ДЛЯ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО СКРИНИНГА В ХТА ПРИМЕНЯЮТ МЕТОДЫ

1) ИК-спектрометрию

2) газожидкостную хроматографию

3) высокоэффективную хроматографию

4) газовую хроматографию с масс-селективным детектором

5) тонкослойную хроматографию

2. НАИБОЛЕЕ ИНФОРМАТИВНЫМИ ОБЪЕКТАМИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ СКРИНИНГА ЯВЛЯЕТСЯ

1) сердце

2) головной мозг

3) моча

4) сальник

5) волосы

3. ИДЕНТИФИКАЦИЮ ТОКСИКАНТОВ МЕТОДОМ ТСХ ПРОВОДЯТ ПО ВЕЛИЧИНЕ

1) индекса удерживания

2) коэффициента удерживания

3) коэффициента емкости

4) ширины основания пика

5) индекса Ковача

4. РАСЧЕТ ВЕЛИЧИНЫ Rf^{, ,} ДЛЯ КОНКРЕТНОГО ТОКСИКАНТА ИСПОЛЬЗУЮТ С ЦЕЛЬЮ

1) стандартизации условий хроматографирования

2) увеличения чувствительности метода

3) получения точных результатов

4) снижения факторов влияния условий исследования

5) количественной оценки хроматограммы

5. ДЕТЕКТИРОВАНИЕ КАННАБИНОИДОВ ПРОВОДИТСЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ

1) реактива Марки

2) реактива Фреде

3) раствора прочного синего Б

4) раствора нингидрина

5) реактива Драгендорфа

6. ОБНАРУЖЕНИЕ БЕНЗОФЕНОНОВ ПО РЕАКЦИИ БРАТТОНА-МАРШАЛА ОБУСЛОВЛЕНО

1) наличием ковалентно-связанного галогена

2) гидролитическим разложением

3) способностью к окислению

4) основными свойствами

5) кислотными свойствами

Задание для самостоятельной работы студентов