Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
Системы растворителей
|
|
Сорбенты
При проведении ТСХ используют закрепленные на металлической, стеклянной или пластиковой подложке слои сорбента: силикагели различного зернения, целлюлозу, алюминия окись, кизельгель, сефадекс, полиамид, другие материалы (табл. 9.1).
Таблица 9.1
Сорбенты для ТСХ и их характеристики
| Сорбент | Область применения | Примечание |
| Силикагель | Разделение неполярных веществ, выделение веществ, обладающих основными свойствами | Рекомендуется использовать элюенты с основными свойствами |
| Алюминия окись | Разделение слабополярных основных веществ | Поверхность сорбента сильнополярна |
| Модифициро-ванный силикагель | Разделение полярных веществ в условиях обращеннофазовой хроматографии | Поверхность покрыта химически связанными углеводородными группами |
| Полиамид | Разделение веществ, образующих с амидными группами сорбента водородные связи | Элюирующие свойства растворителей возрастают в ряду: вода < метанол < ацетон < формамид < диметилформамид |
Иногда к сорбентам добавляют флуоресцентный индикатор. Для закрепления адсорбционного слоя применяют гипс, крахмал, агар-агар и другие связующие материалы.
В настоящее время используются пластинки «Сорбфил», «Армсорб», «Silufol», «Merck» и другие.
Системы растворителей
При выборе систем растворителей пользуются элюотропными рядами с учетом свойств разделяемых веществ и применяемых сорбентов. Существуют элюотропные ряды для данного сорбента, облегчающие выбор растворителя для ТСХ. В таком ряду растворители расположены в порядке увеличения их элюирующей способности и возрастания их полярности (диэлектрической проницаемости): гексан, гептан, циклогексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, диэтиловый эфир, этилацетат, пиридин, ацетон, этанол, метанол, вода (элюотропный ряд по Шталю). Систему растворителей подбирают, смешивая два растворителя из начала и конца элюотропного ряда.
Для оценки способности хроматографических систем решать поставленную задачу разделения токсических веществ используют расчет «дискриминирующей силы» (DP):
, где
M – число сходных пар,
N – общее число определяемых веществ.
Величина DP существует в пределах от 0 до 1, поэтому, чем больше значение DP, тем более эффективна данная система растворителей для анализа исследуемых веществ
Выгодно применять растворители с высоким поверхностным натяжением и малой вязкостью. Такими растворителями являются ацетонитрил, вода, диэтиловый эфир, ацетон.
Хроматографические системы подбираются таким образом, чтобы результаты исследования были максимально эффективны, воспроизводимы в разных лабораториях.
Комитет по токсикологическому анализу Международной ассоциации судебных токсикологов (TIAFT) рекомендует ряд систем:
Для веществ кислого и нейтрального характера:
Хлороформ:ацетон (8:2)
Этилацетат:метанол:25% раствор аммиака (17:2:1)
Этилацетат
Хлороформ:метанол (9:1)
Для веществ основного характера
Метанол:25% раствор аммиака (100:1,5)
Хлороформ:метанол (9:1)
Ацетон
Метанол
Универсальные системы
Хлороформ:96% этанол (9:1)
Хлороформ:циклогексан:ледяная уксусная кислота (2:2:1)
Подготовленную систему заливают в хроматографическую камеру, герметично закрывают крышкой и оставляют на 0,5-1 час для установления равновесия.
Date: 2015-09-05; view: 2977; Нарушение авторских прав