Качественный и сравнительный полуколичественный анализ

Общие положения

Качественный спектральный анализ металлов и сплавов основан на том, что каждый химический элемент имеет присущий только ему набор спектральных линий с определенными длинами волн. Наличие или отсутствие в спектре линий любого химического элемента указывает на наличие или отсутствие этого элемента в анализируемом образце. Спектральные линии различаются по яркости, степени размытости и расположению.

Наблюдая спектр, можно не только установить химический состав анализируемого образца, но и оценить приблизительно процентное содержание элементов по яркости спектральных линий. Чем больше процентное содержание химического элемента в образце, тем интенсивнее линии его в спектре. Однако спектральные линии химических элементов нельзя наблюдать изолированно от других линий спектра, так как интенсивность линий зависит не только от процентного содержания элемента, но и от условий возбуждения спектра и взаимного влияния с другими элементами. Также трудно визуально оценить интенсивность одной спектральной линии, поэтому для достоверности сравнивают интенсивность линии анализируемого элемента с интенсивностями других спектральных линий. В качестве линий сравнения используют спектральные линии основы (для стали - линии железа) или вспомогательного электрода.

С помощью стилоскопа можно анализировать стали почти на все примеси, кроме алюминия, кремния, серы, фосфора и углерода. Анализ сталей производится с железным или медным вспомогательным электродом. Применение медного электрода при анализе сталей целесообразнее, так как электролитическая медь не содержит примесей, всегда присутствующих в железных электродах (марганец, хром, кремний). Поэтому с медным электродом можно определять малые содержания указанных элементов. Вследствие большой теплопроводности медных электродов они нагреваются меньше, чем железные, дают меньший фон спектра, не так сильно обгорают и зачищать их легче. С медными электродами воспроизводимость анализа лучше, так как дуговой разряд более стабильно горит. Но при анализе высоколегированных сталей, содержание железа в которых менее 65%, необходимо пользоваться железным вспомогательным электродом или корректировать оценки интенсивностей для медного электрода, так как уменьшение содержания железа может вызвать изменение относительных интенсивностей линий.

Date: 2015-08-06; view: 1065; Нарушение авторских прав