Методика проведения анализа

Картина спектра, наблюдаемая в окуляре стилоскопа, может не иметь полного сходства с фотографией рассматриваемой области спектра из-за дополнительного появления спектральных линий случайных примесей или из-за отсутствия некоторых спектральных линий. Поэтому навыки в анализе надо приобретать по фотографиям с одновременным наблюдением спектра в окуляре стилоскопа на образцах с известным химическим содержанием.

В сплавах на интенсивность аналитических линий влияет состав, большие процентные содержания легированных элементов. Вследствие этого при анализе некоторых сплавов приводимые на рисунках количественные оценки могут не совпадать с действительными концентрациями анализируемых элементов, поэтому необходимо уточнять количественные оценки по аналогичным образцам с известным процентным содержанием химических элементов.

Приведенные в настоящей методике оценки концентраций действительны только при анализе образцов не менее 50 г. Результаты анализа стружки, тонкого листа или проволоки показывают завышенное содержание химических элементов, так как образец интенсивнее сгорает. В таких случаях необходимо иметь для сравнения образцы известного химического состава и такого же вида как анализируемый образец.

Оценку интенсивности сравниваемых линий большинства химических элементов следует начинать через 20 - 30 секунд после включения дуги. Исключение составляют никель, титан и вольфрам, анализ которых производится через 60 секунд после включения дуги. Допустимое время горения дуги на одном участке поверхности анализируемого образца не должно превышать 2 минут, после чего надо выключить дугу и возобновить анализ на вновь подготовленном, зачищенном участке поверхности.

Анализ выполняют в следующей последовательности:

- зачищают вспомогательный электрод и анализируемый образец;

- устанавливают межэлектродный промежуток величиной 2-3 мм;

- включают дуговой или искровой разряд;

- выводят в поле зрения окуляра необходимую группу линий и проводят оценку процентного содержания анализируемых элементов.

Погрешность определения концентрации полуколичественным методом с помощью стилоскопа составляет (20-25)% от измеряемой величины, а в отдельных случаях достигает 50%. Если содержание элемента в образце при анализе оценено равным 1%, то фактическое содержание этого элемента может находиться в пределах (0,8-1,2)%.