Определение никеля

В видимой области спектра нет достаточно чувствительных спектральных линий для определения никеля. Спектральные линии, доступные наблюдению, не особенно отчетливо изменяют свою интенсивность с изменением содержания никеля. Линии никеля заметно реагируют на изменение условий возбуждения спектра, поэтому необходимо как можно тщательнее поддерживать постоянство горения дуги. При определении никеля затруднения возникают потому, что его линии появляются вспышками и оценивать интенсивность приходится в момент вспышек или в промежутках между вспышками, также необходимо учитывать частоту вспышек.

Никель в содержании от 0,2 до 20% определяется по двум группам спектральных линий.

Первая группа никеля Ni₁ (рис. 20) [2, стр. 32] расположена в голубой области спектра между групп Сr_з, Мn₁ и служит для определения содержания никеля от 0,2 до 5%.

В спектрах образцов различных сталей вид этой области заметно меняется. На линию 1Ni₁ накладывается слабая линия Fе 471,418 нм, поэтому различие между 0,2 и 0,5% никеля трудно установить. Для безошибочного определения малых концентраций никеля необходим хороший навык. Линия никеля немного меняется, поэтому оценку интенсивности производят по суммарному впечатлению. Также на линию 1Ni₁ накладывается еще линия ванадия V 471,412 нм. Если в образце более 1% ванадия, то оценка малых содержаний никеля (до 0,5%) окажется завышенной.

Вторая группа никеля Ni₂ (рис. 21) [2, стр. 33] расположена в зеленоватой области спектра, там же, где находится группа W₁, и служит для определения содержания никеля от 0,2 до 20%. Линия сравнения 2Fе несколько размыта и окружена фоном, в котором аналитическая линия 1Ni₂ при (0,2 - 0,5) % не очень контрастна. Но при внимательном наблюдении можно отличить 0,2% от 0,5% или установить отсутствие этой линии при содержании никеля менее 0,2%. На линию никеля 1Ni₂ накладываются линии титана Ti 503,59 и 503,65 нм, которые уже при 0,3% титана мешают определению малых количеств никеля (до 0,5%). Поэтому необходимо контролировать отсутствие титана по линии Ti 499,95 нм. К линии 7Ni₂ прилегает другая линия никеля 508,14 нм, а линия 8Fе состоит из двух: 507,92 и 507,97 нм. Эти линии в стилоскопе разрешаются, видны раздельно. Интенсивности каждой двойной линии практически одинаковы и нет необходимости оценивать интенсивности их порознь. В высоколегированных хромоникелевых сталях, содержащих 2% молибдена или вольфрама, результат определения никеля может быть занижен в 1,5 - 2 раза и при установки марки стали необходимо ввести поправки по аналогичным стандартным образцам с известным химическим составом.

Во всех случаях, кроме определения малых концентраций, определение никеля необходимо производить через 40-60 секунд после включения дуги и заканчивать через 2 - 2,5 минуты.

Date: 2015-08-06; view: 766; Нарушение авторских прав