Редуцирленген заттардың мөлшерін фотоэлектрколориметрлік әдіспен анықтау

Бұл әдіс редуцирленген қанты бар ерітіндіге тотықсыздандырғыш реагент, яғни феррицианид ерітіндісін қосып, реакция аяқталған соң ФЭК те оптикалық тығыздығын анықтайды. Оның саны реакцияға кірісетін қанттың мөлшеріне байланысты табады.

Сынаманы талдауға дайындау.

Ұнтақталатын өнімнің өлшендісін, 100 мл ерітіндіге 0,2 редуцирленген қант болатындай есеппен алу керек. Төмендегідей:

G=a*V/P

Мұндағы, a- 100 мл дайындалған ерітіндідегі анықталатын қанттың мөлшері,

V- ерітінді мөлшері

P- зерттелетін өнімдегі редуциялық қанттың болжамалы мөлшері,%

Өлшендіні температурасы 60̊ С болған суда ерітіп, өлшеуіш колбаға салынады. Егер өнім тұнбасыз ерітілсе, онда суыған соң белгісіне дейін сумен толтырады.

Кәмпиттің сапасын технохимиялық бақылау.

Сұйық фазаны анықтау.

Бұл талдауларды қосалқы тәсілдерде анықтайды. Помаданы сүзгі қағазға, оның сыртынан сүзгі матаға орап гиравикалық қол прессінің цилиндріне орналастырады ды, үстенді поршеньді қойып, 75-80 мПа күшпен сығады. Сол кезде сұйық фаза сығылып шығады. Сол сүзіндінің ылғалдығының рефрактометрмен анықтайды. Содан соң сұйық фазаның жадпы мөлшері мен сұйық фазаның ылғалдығына қарай, помадаға судың мөлшерін төмендегі теідеумен:

X=P*100/g,%

Мұндағы, X- сұйық фазаның мөлшері,, %

P- помаданың ылғалдылығы, %

g судың мөлшері, %

Кристалдың ірілігін анықтау тәсілдері

Шыны әйнекке сұйық фазадан тамызып және кішігірім помада кесегінің бір бөлігін салып, үстіне жамылғы әйнек қойып жұқа қабат пайда болғанша жылжытып отырады. Жалпы кристаллдың мөлшері 100% деп қабылданады. Қалған кристалл фракцияларының мөлшері, осындай әдіспен анықталады.

Көзмөлшерлік бағалау.

Дәмі және иісі осы кәмпиттің өзіне тән және анық сезіледі;

Пішіні дұрыс, қисық немесе ақауланбаған.

Сыртқы көрінісі жылтырланбаған кәмпиттің сырты кебу, жабысқақ емес болады.

Талдау тәртібі

Конустық колбаға пипеткамен 20мл феррацианид ерітндісімен, 10мл сілті ерітіндісімен, 8мл зерттелетін ерітіндіден, 2мл су салады. Колбаны плиткаға қойып, қайнағанна бастап, 1- минуттай қайнатады.

Суыған соң кюветаны ерітіндімен толтырып, оптикалық тығыздығын анықтайды. Анықтауды ФЭК те 2- рет жүргізеді, содан соң оптикалық тығыздықтың орташа арифметикалық көрсеткішін анықтаа, график бойынша сәйкес заттың мөлшерін анықтайды. Көбінесе оптикалық тығыздықтың анық қорытындысы 0,15-0,60 интервалында алынады. Сондықтан да, егер анықтау кезінде оптикалық тығыздықтың басқа бірліктері алынса, анықтау қайталанады. Ол үшін ерітіндінің мөлшерін өзгерте отырып және дистилденген су қосады.