Главная Случайная страница



Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать неотразимый комплимент Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?


Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника







Методы окислительно- восстановительного титрования





2.1. Йодометрический метод количественного определения соединений с SH-группой(цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин). Метод основан на восстановительных свойствах ЛС (за счет меркапто-группы).

  • ФС: цистеин в субстанции.

Условия: 1 M HCl, to=3oC, 20 минут, темное место.

Избыток йода титруют раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

f экв. (цистеина)=1, т.к. каждая молекула теряет один протон.

2.2. Йодометрический метод количественного определения на
метионина (ФС).

Метод основан на окислении метионина йодом в среде фосфатного буферного раствора. Используют вариант обратного титрования, избыток йода титруют раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал), параллельно проводят контрольный опыт.

f экв.(метионина)=1/2, т.к. сера (II) окисляется до серы (IV).

3. Метод Кьельдаля (в настоящее время не является фармакопейным для аминокислот за исключением пирацетама – видоизмененный метод Кьельдаля).

3.1.Классический метод Кьельдаля. Определение проводят титриметрическим методом после минерализации ЛС концентрированной серной кислотой при нагревании, в присутствии катализаторов (калия сульфата и меди сульфата пентагидрата в соотношении 10:1 или других катализаторов, указанных в частной статье) и разложения образующегося аммония сульфата раствором натрия гидроксида. Аммиак улавливается раствором борной кислоты. Различают следующие методы определения азота в классическом методе Кьельдаля: А. метод Кьельдаля, Б – микрометод Кьельдаля, В – метод обратного титрования.

А. Метод Кьельдаля.

>to

ЛС + конц. H2SO4 + катализаторы → (NH4)2SO4 + CO2 + H2O

(NH4)2SO4 + 2NaOH → NH3 + Na2SO4 + 2H2O

NH3 + H3BO3 → NH3 .H3BO3

Отгон титруют раствором хлороводородной или серной кислоты (индикатор смешанный: метиловый красный и метиленовый синий).

NH3 .H3BO3 + HCl → NH4Cl + H3BO3 , или

2NH3 .H3BO3 + H2SO4 → (NH4)2 SO4 + 2H3BO3

Параллельно проводят контрольный опыт.

Б. Микрометод Кьельдаля.



Все операции проводят аналогично классическому методу Кьельдаля, но используют аппарат для автоматического определения азота. В качестве катализаторов добавляют смесь, указанную в методе А или другой вариант: смесь калия сульфата, меди сульфата пентагидрата и натрия селената десятиводного в соотношении 20:5:8.

В. Метод обратного титрования (полумикрометод Кьельдаля).

Операции проводят как в методе А, выделившийся аммиак улавливают избытком титрованного раствора хлороводородной кислоты, остаток кислоты титруют раствором натрия гидроксида в присутствии смешанного индикатора. Параллельно проводят контрольный опыт.

NH3 + HCl → NH4Cl

Избыток HCl + NaOH → NaCl + H2O

3.2. Видоизмененный метод Кьельдаля. Применяется для количественного определения пирацетама (субстанция, таблетки, раствор для инъекций) (ФС). Основан на свойстве пирацетама гидролизоваться в щелочной среде с образованием эквивалентного количества аммиака (см. реакцию подлинности). Аммиак отгоняют в установке Кьельдаля и количественно улавливают раствором борной кислоты. Отгон титруют раствором хлороводородной кислоты по смешанному индикатору (метиловый красный и метиленовый синий).

NH3 + H3BO3 → NH3 .H3BO3

NH3 .H3BO3 + HCl → NH4Cl + H3BO3

4. Инструментальные методы. Спектрофотометрия.

Применяют для определения ЛС в лекарственных препаратах промышленного производства (таблетки, гранулы, растворы для инъекций).








Date: 2015-08-06; view: 1736; Нарушение авторских прав



mydocx.ru - 2015-2021 year. (0.014 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию