Режимы термообработки

1а, 2а – соответствующее им изменение вязкости

Рисунок 3.4 – Изменение вязкости стекла при его термообработке по различным режимам.

Сопоставление минимальных значений вязкости с эмпирически установленной границей деформацией позволяет определить короткие режимы кристаллизации, исключающие деформационные явления.

Оптимальным с этой точки зрения режимом на рисунке 3.4 является режим 1, при термообработке по которому вязкость стекла после первого этапа уменьшается незначительно. Режим 2 пригоден для кристаллизации стекла, так как вызывает снижение его вязкости.

Как указано выше, при тепловой обработке стекла изменяется микроструктура, фазовый состав и свойства.

Для обнаружения этих изменений приминаются разные методы исследования, о которых было сказано ранее. Из числа упомянутых чаще всего используются рентгеновский метод и метод электронномикроскопический.

Рентгеновский метод позволяет точно устанавливать фазовый состав, пользуясь соответствующими таблицами для расшифровки полученных рентгенограмм. Для этих целей обычно применяют аппаратуру ионизационного типа, которая отличается высокой чувствительности и простотой эксплуатации. Кроме качественного фазового анализа, с помощью аппаратуры проводят также и количественный фазовый анализ, осуществление которого является значительно трудоемким, так как требует изготовления стандартных смесей, приведения синтеза некоторых минералов.

Более современным методом рентгеновского анализа является использование высокотемпературной камеры, позволяющий наблюдать изменение линий рентгеновского спектра непосредственного в процессе фазовых превращений.

Проведение рентгеновского фазового анализа затрудняется в том случае, если в ситалле появляется какая – то до этого неизвестная фаза, параметры которой не значатся в соответствующих таблицах.

При оценке возможностей рентгенофазного анализа необходимо учитывать, что чувствительность этого метода колеблется в значительных приделах и зависит как от размера кристаллов, так и от особенностей сомой фазы. Наименьшее количество фазы для ее надежного обнаружения составляет 1-2%, а в отдельных случаях увеличивается даже до 20-30%.

Электронномикроскопические исследования позволяют получить наглядную иллюстрацию измененной микроструктуры во всем интервале превращения стекла в ситалл. С помощью электронного микроскопа, применяя весьма большие увеличения, можно обнаружить стадию зародышеобразования и затем проследить все дальнейшие этапы роста зародыша до появления кристаллов. Этот метод позволяет составить только чисто качественное представление об изменении микроструктуры, однако в этом отношении он незаменим.

Для получения микроснимков обычно применяют метод платиноугольных и других реплик с полированной поверхностью образцов или с поверхностью свежего излома, которые подвергаются травлению слабой плавиковой кислотой [3].