Кристаллизация стекол и получение прозрачной стеклокерамики

Микроструктура стеклокерамики, размер и концентрация кристаллических частиц в стеклофазе определяются скоростью зарождения и скоростью роста зародышей. Температурные зависимости этих скоростей различны. Очевидно, что для получения прозрачной стеклокерамики, т.е. материала с большой концентрацией микрокристаллов малого размера, необходимо создать условия, при которых достаточно велика скорость зарождения кристаллов и мала скорость их роста.

Выбор оптимального температурно-временного режима термообработки стекол проводится экспериментально путем изучения микроструктуры и фазового состава стеклокерамики, полученной в различных условиях.

В данной работе в системе ⋅ и в системе – ⋅ , в состав которой входят оксиды крайних членов лантаноидного ряда, проведено исследование поведения стекол при нагревании в температурном интервале Tg – (Tg + 250°C) в течение 0.1–70 час. Образцы после термообработок просматривались визуально под микроскопом и с помощью He–Nе-лазера. Полученные образцы можно условно разделить на три группы:

1. прозрачные образцы без видимых под микроскопом изменений по срав-нению с исходным стеклом и без светорассеяния излучения He–Nе-лазера;

2. образцы с поверхностной кристаллизацией и заметным боковым рассея-нием луча He–Nе-лазера;

3. матовые и полностью непрозрачные образцы с большой концентрацией

кристаллических включений. Вид образцов определялся температурой и временем термообработки. На рисунке 2.6 приведены результаты микроскопического изучения образцов стекол стехиометрического состава ( ⋅ ) и стекол с повышенным содержанием ⋅ ⋅ ⋅ ; после различных термообработок, иллюстрирует трансформацию исходного стекла при термообработке.

а — ⋅ ,

б — ⋅ ⋅ ; ⋄ — прозрачный образец, ○ — поверхностная кристаллизация, ● — объемная кристаллизация

Рисунок 2.6 - Поведение стекол при термообработке

Как видно на рисунке 2.6, и стекла стехиометрического состава, и стекла с максимальным содержанием оставались прозрачными, не показывая каких-либо признаков кристаллизации после термообработки в интервале Tg – (Tg + 20°C) в течение, по меньшей мере, 70 час. Повышение температуры и увеличение продолжительности термообработки приводит к поверхностной кристаллизации. Объемная кристаллизация и выделение в объеме образцов крупных кристаллических включений имеет место только при температурах термообработок на 70–80°C выше Tg и при относительно длительном термическом воздействии. Технологическая схема для получения прозрачной стеклокерамики показана на рисунке 2.7

T=200-250°C

Рисунок 2.7 –– Технологическая схема для изготовления прозрачной стеклокерамики

2.4.1. Выбор оборудования для производства керамики

Исходные материалы измельчают механическим путем (дробят и размалывают). Для этого используем вибромельницу. Работа вибромельницы основана на двух способах непрерывного измельчения с точки зрения применения их в производственный условиях. Первым из них является пневматический отбор продукта из обычной вибрационной мельницы, а вторым непрерывное измельчение в открытом цикле. Вибромельница представлена на рисунке 2.8.

1-основание; 2 – электродвигатель, приводящий вал вибратора; 3- корпус (труба) с мелющими телами; 4-траверса; 5 – опорная пружина;

Рисунок 2.8 Вибромельница типа RSM20

Далее для просеивания и отделения примесей используем металлические сита (рисунок 2.9) и магнитный сепаратор (рисунок 2.10) соответственно.

Рисунок 2.9 – Металлические сита

Рисунок 2.10 – Магнитный сепаратор (центробежный)

После сушки осуществляется обжиг, при котором происходит спекание керамического материала. Для данной обработки используются электронагревательные печи периодического действия. Схема печи изображена на рисунке 2.11.

Рисунок 2.11 – Высокотемпературная камерная электрическая печь типа Г-30 на силитовых стержнях.