Роданометрический метод (роданометрия)

Роданометрический метод (метод Фольгарда) объемного анализа основан на применении в качестве осадителя титрованного раствора, содержащего:

в качестве стандартных растворов используют: для определения — роданид аммония; для определения галогенидов и других анионов — нитрат серебра и роданид аммония.

Роданометрическим методом пользуются для определения галоген-ионов и серебра в серебряных сплавах.

В роданометрии в качестве индикатора для определения точки эквивалентности применяют насыщенный раствор железо-аммонийных квасцов.

AgCl + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4Cl[7]

1.4. Экспресс – анализ в условиях аптеки

Экспресс-анализ - совокупность методов и приемов количественного химического анализа, с помощью которых можно быстро производить текущий контроль производимой продукции.

Качественный экспресс - анализ проводят на фильтровальной бумаге, предметном или часовых стеклах, на фарфоровой лодочке или в тигле, при этом расход анализируемого вещества составляет от 0,001 до 0,01 г для порошка или от 1 до 5 капель для жидкости.

На фильтровальной бумаге проводят реакции, в результате которых образуются окрашенные соединения, если при этом не требуется применение концентрированных кислот или оснований. Для выполнения реакций, исследуемое вещество набирают пипеткой с оттянутым концом и прикасаются им к фильтровальной бумаге. Тем же методом наносят реактив в центре полученного пятна или рядом с ним. В месте контакта реагирующих веществ образуется ожидаемое окрашивание.

Реакции, в результате которых образуются осадки белого цвета, выполняют на часовых или предметных стеклах, помещенных на темную поверхность. Реакции с концентрированными кислотами или основаниями проводят на фарфоровых чашках.

Реакции, протекающие с выделением газообразных веществ, проводят с использованием реактивных бумажек (пропитанных ацетатом свинца, реактивом Несслера и др.)

Анализ неорганических лекарственных средств сводится к идентификации катионов и анионов. При анализе органических лекарственных средств используют анализ по функциональным группам, а так же как групповые, так и специфические реакции.

Количественный экспресс – анализ в условиях аптеки предусматривает определение содержания ингредиентов в лекарствах титриметрическими и физико- химическими методами.

Титриметрический экспресс – методы анализа имеют следующие особенности:

- используются титрованные растворы различных концентраций: 0,1;0,05; 0,02; 0,01 моль/л

-навески жидких препаратов для титрования (1-3 мл) берут пипетками, навески порошков – на ручных аптечных весах (0,05- 0,1 г). Навеску берут таким образом, чтобы на титрование расходовалась 1-3 мл титрованного раствора.

-Для титрования используют микробюретки с делениями 0,02 мл или пипетки на 2,5 или 10 мл с делениями 0,05 мл.

-Титрование проводят в склянках на 10-20 мл.[6]

Расчет содержания компонентов в лекарственных формах

1.При прямом титровании расчет содержания компонентов, входящих в раствор проводят по формуле:

или

где X – содержание вещества в процентах;

X1- содержание вещества в граммах;

T – количество вещества, соответствующее 1 мл титрованного раствора (в г);

а – объем лекарственной формы, взятой на определение (в мл);

Р – объем лекарственной формы по прописи (в мл).

2. При анализе растворов большой концентрации делают разведение ЛФ. Содержание компонента определяют в аликвоте и рассчитывают по формуле:

или

где VK – объем разведения (в мл);

Vn – объем разведения (аликвота), взятого на определение (в мл).

3. Если в состав раствора для инъекций входят несколько компонентов, то те ингредиенты, которые возможно определить раздельно,титруют принятыми для них методами и их количество в растворе рассчитывают их содержание. Ингредиенты, которые невозможно определить раздельно, титруют в сумме с другими компонентами,а содержание затем рассчитывают по формуле:

где V – титрованный раствор, прибавленный в избытке (в мл);

V1 – титрованный раствор, израсходованный на определение избытка титранта (в мл).

4. Если на определение одного ингредиента и на суммарное определение компонентов раствора взяты разные навески, то для расчета содержания другого ингредиента их необходимо привести к одной навеске.

где V1 – количество титранта, израсходованное на титрование суммы компонентов в объеме а1 (в мл);

V – количество титранта, израсходованное на определение одного компонента в объеме а (в мл);

Т – титр по определяемому веществу (в г);

Р – общий объем лекарственной формы по прописи.

5. При рефрактометрическом анализе раствора, содержащего один ингредиент, концентрацию вещества вычисляют по формуле:

или

где n – показатель преломления исследуемого раствора;

Р – фактор показателя преломления определяемого вещества;

VK – разведение (в мл);

Vn – объем лекарственной формы, взятой на разведение (в мл).

6. При рефрактометрическом определении двухкомпонентных растворов, содержание вещества, количественное определение которого затруднено химическим путем, вычисляют по формуле:

где С1 – концентрация компонента, найденная путем титрования (в %);

Р1 – фактор показателя преломления компонента, определяемого путем титрования;

Р – фактор показателя преломления вещества, определяемого рефрактометрически. [5]