Главная
Случайная страница
Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Юридическое значение анализа 8 page
КлассификацияПолисахариды делят на два типа: гомополисахариды (гомополимеры) и гетерополисахариды (гетерополимеры), в зависимости от характера входящих в их состав моносахаридов и их производных.
Гомополисахариды построены из моносахаридных единиц (мономеров) одного типа (например. крахмал, клетчатка, из животных полисахаридов – гликоген, хитин), а гетерополисахариды – из остатков различных моносахаридов и их производных (например, гемицеллюлозы, инулин, пектиновые вещества, слизи и камеди).
Также полисахариды можно классифицировать:
по кислотности:
· нейтральные;
· кислые
по характеру скелета:
· линейные;
· разветвленные
по происхождению:
· фитополисахариды (крахмал, инулин, камеди, слизи, пектиновые вещества, клетчатка);
· зоополисахариды (гликоген, хитин);
· полисахариды микроорганизмов.
В зависимости от функций полисахариды делятся на:
· каркасные (конструктивные) – клетчатка, хитин;
· энергетические (резервные, запасные) – крахмал, гликоген, инулин, слизи, альгиновые кислоты;
· защитные – слизи, камеди.
Молекулярная масса полисахаридов колеблется от нескольких тысяч до нескольких миллионов единиц. В составе полисахаридов обнаружено свыше 20 различных видов моносахаридов и их производных, наиболее часто встречаются: из гексоз – D-глюкоза, D-галактоза, L-фруктоза, D-манноза; из пентоз – D-ксилоза, L-арабиноза и др., из дезоксисахаров – L-рамноза, D-фукоза; из продуктов восстановления D-маннозы – спирт маннит; из продуктов окисления моносахаридов – D-глюкуроновая, D-маннуроновая, D-галактуроновая, D-гулуроновая и другие кислоты.
Все полисахариды относятся к группе О-гликозидов. Моносахариды и их производные входят в состав П. В пиранозной, реже фуранозной форме. Образование О-гликозидной связи происходит за счет полуацетального (гликозидного) гидроксила одного моносахарида и водорода гидроксильной группы другого моносахарида с образованием 1®2; 1®3; 1®4; 1®6 связей.
α-D-глюкопираноза 1,4- α-D-глюкан
При конденсации моносахаридов могут образоваться линейные (амилоза, клетчатка – 1,4-β-D-глюкан) или разветвленные цепи (амилопектин и др.).
Разнообразие в строении полисахаридов может быть обусловлено не только характером моносахаридов и способом их соединения, но также тем, что гидроксильные и карбоксильные группы моносахаридов и их производных могут быть метилированы, этерифицированы органическими и неорганическими кислотами (например, серной кислотой – агар-агар); водороды карбоксильных групп замещены на ионы металлов (пектиновые вещества, камеди).
Распространение и биологические функции в растениях.Полисахариды входят в состав тканей всех живых организмов. По физиологической роли в жизнедеятельности растений углеводы подразделяют на:
метаболиты - моносахариды и олигосахариды, принимающие участие в биохимических процессах, они служат исходными веществами вторичного синтеза;
запасные вещества - полисахариды, выполняющие резервную функцию (крахмал, инулин, некоторые галактоманнаны, пектиновые вещества, иногда моно- и олигосахариды);
структурные, или скелетные вещества, - целлюлоза и гемицеллюлозы, которые являются главным опорным материалом растительной клетки.
Полисахариды выполняют следующие биологические функции:
энергетическую - служат энергетическим резервом клетки (крахмал, гликоген, инулин, ламинарии, некоторые слизи и пр.);
защитную - капсульные полисахариды микроогранизмов, гиалуроновая кислота и гепарин - в тканях животных, камеди - у растений;
поддерживают водный баланс благодаря коллоидным и анионным свойствам слизей, пектиновых веществ, полисахаридов водорослей, а также избирательной ионной проницаемости клеток;
обеспечивают специфические межклеточные взаимодействия и иммунологические реакции: клеточные поверхности и мембраны образованы сложными полисахаридами; гликолипиды - важнейшие компоненты мембран нервных клеток и оболочек эритроцитов; углеводы клеточных поверхностей часто обусловливают взаимодействие клеток с вирусами и пр.
Методы выделения и исследования.полисахаридов ГФ-Х1, вып.2 предлагает для листьев подорожника большого и слоевищ ламинарии. Метод определения
- гравиметрический (весовой), основанный на осаждении полисахаридного водного извлечения 95% спиртом. Стадии анализа:
1) экстракция полисахаридов водой
2) осаждение полисахаридов из водного извлечения 95% спиртом;
3) высушивание осадка и доведение его до постоянной массы.
В слоевишах ламинарии, кроме того, определяют содержание йода после сжигания навески бромйодометрическим методом.
Там же определяют содержание песка (SiO2).
В сырье алтея, липы, льна, мать-и-мачехи, подорожника блошного количественного определения биологически активных веществ и экстрактивных веществ не проводят.
Полисахариды исп-т как самостоятельные лс и в технологии л-в как вспомогательные в-ва. Моно-, олиго- и полисахариды (глюкоза, сахароза, лактоза, крахмал, декстрины, декстраны, микроцеллюлоза и др.) используют как наполнители, связывающие, разрыхляющие, корригирующие вещества в производстве сложных порошков, таблеток, гранул, капсул и пр. Камеди находят применение в качестве эмульгаторов и загустителей. Присутствие пектина пролонгирует действие лекарств.
Находят применение суммарные полисахаридные препараты: мукалтин (из травы алтея лекарственного), плантаглюцид (из листьев подорожника большого), ламинарид (из слоевищ ламинарии), камилазид (из цветков ромашки аптечной), а также лекарственные средства экстем-порального изготовления, которые обладают обволакивающим (протекторным), противовоспалительным, мягчительным, отхаркивающим, противоязвенным и др. видами действия. Полисахариды, особенно из растений сем Asteraceae, Fabaceae, Apocynaceae, Rutaceae, влияют на некоторые звенья иммунитета, тормозят рост опухолевых клеток. Пектин используют как пролонгирующее вещество и добавку, которая снижает побочный эффект химиотерапевтических субстанций. Понятие «пищевые волокна» объединяет целлюлозу, гемицеллюлозы, камеди, слизи, пектиновые вещества запасные полисахариды (например, инулин, гуар и др.), полифенольной полимер лигнин. Пищевые волокна способны связывать радионуклиды тяжелые и щелочноземельные металлы, благодаря чему используются как энтеросорбенты в лечебном питании и как составная часть биологически активных добавок к пище. Улучшая усвоение пищи, они способствуют уменьшению воспалительных процессов в органах пищеварения и угнетению патогенной и гнилостной микрофлоры в толстой кишке. Прием пищевых волокон вызывает ощущение сытости, угнетает аппетит, нормализует моторную функцию кишечника, способствует его опорожнению. Снижается всасывание жиров в тонком кишечнике и уровень холестерина в крови, улучшается обмен витаминов и липидов в системе кишечно-пече-ночной циркуляции. Благодаря этому уменьшается риск хронических запоров, геморроя, рака толстой кишки, желчно-каменной болезни, ожирения, ишемической болезни сердца, гипертонии, сахарного диабета.
Фруктаны, в т.ч. инулин, используют для получения фруктозы. В лечебно-профилактическом питании инулин применяют в биологически активных пищевых добавках для нормализации углеводного обмена, для повышения количества бифидобактерий в кишечнике, а также как имму-номодулятор и энтеросорбент.
К преимуществам растительных полисахаридов можно отнести: а) полную утилизацию и выведение метаболитов из организма; б) отсутствие токсичности; в) растворимость в воде или способность набухать и образовывать гели; г) большое разнообразие форм - волокна, пленки, гранулы, порошки, гели, вязкие растворы, вследствие чего полисахариды используются при создании таблеток, и оболочек для них, основ для мазей, стабилизаторов суспензий и эмульсий; д) присутствие полисахаридов, в частности пектина, прологнгирует действие химиотерапевтических субстанций, благодаря чему возможно снизить их концентрацию в препаратах.
|
| 49.
| Понятие о гликозидах, их классификация. Физические и химические свойства. Особенности заготовки, сушки, хранения сырья, содержащего гликозиды.
Гликозиды (от glycys - сладкий) - широко распространенная группа природных орг-х соед-й, распадающихся под влиянием ферментов и других агентов (кислота, щелочь) на продукты, среди которых всегда присутствует углеводный компонент.
В зависимости от продуктов гидролиза различают гомогликозиды ( в продуктах гидролиза только углеводы) и гетерозиды (в продуктах гидролиза, кроме углеводов, присутствует несахаристое вещество, называемое агликон, или генин, или радикал).
Гомогликозиды (полисахариды) - сахаристая часть и агликон принадлежат к одному классу соединений, то есть полисахаридам (крахмал, целлюлоза или клетчатка, слизи, камеди, пектиновые вещества). Полисахариды содержат только углеводные остатки, поэтому и называются гомогликозидами. Алтей лекарственный, подорожник большой, лен обыкновенный и др.
Гетерогликозиды - гликозиды, содержащие в молекуле различные агликоны. Они классифицируются на следующие группы:
1. соде монотерпеновые гликозиды. Вахта трехлистная
2.сод-е карденолиды и буфадиенолиды (сердечные гликозиды). Наперстянка (пурпуровая, крупноцветковая, шерстистая и др.)
3.сод-е тритерпеновые гл (сапонины). Солодка
4. сод-е стероидные гл (сапонины). Диоскорея
5.сод-е фенол соед и их гл (пр фенолы и их гл).толокнянка, брусника, родиола роз, фиалка трехцв и полевая;
6.сод-е антраценопроизводные. Кассия (остролистная и узколистная), алоэ
7. сод-е флавоноиды. Боярышник (различные виды), пустырник сердечный
8. сод-е кумарины и фуранохромоны: амми большая, амми зубная
9.сод-е танниды (дубильные вещества). Скумпия кожевенная, сумах дубильный
10. сод-е тиогликозиды. Горчица (сарептская и черная);
11. сод-е нитрилгликозиды. Миндаль горький;
12. сод-е гликоалк-ды (сочетаются св-ва алк-дов и стероид сап, напр соласадин (паслена дольчатого)
13. сод-е различные гликозиды.
Хим классификация, основанная на природе наиболее характерных группировок агликонов:
цианогенные или цианофорные гликозиды — образующие при гидролизе цианистоводородную кислоту; напримерамигдалин, пруназин;
фенолгликозиды — содержащие фенольную группу, или образующие ее при гидролизе;
гликозиды группы кумарина. Гликозиды эти широко распространены в природе; к ним относятся, к примеру, кумариновый гликозид, скиммин, эскулин, дафнин, фраксин. Все они при гидролизе распадаются на кумарин и сахар;
оксиантрахиноновые гликозиды — широко распространены в природе; они большей частью окрашены в красный или желтый цвета. К ним относятся многие слабительные, например ревень, сенна, крушина, алоэ, содержащие производныеоксиантрахинона. При гидролизе они распадаются на ди-, триоксиантрахиноны и сахар;
гликосинапиды — гликозиды, содержащие серу. Большей частью они встречаются среди крестоцветных. При гидролизе они при участии фермента мирозина образуют горчичное (эфирное) масло;
сердечные гликозиды, содержащие в агликоне пергидроциклопентанофенантреновую структуру и характерный для данных гликозидов пятичленный (лактонный) цикл, наряду с ангулярной метильной или альдегидной группой при С10.
цереброзиды, получаемые из мозгов животных; они являются d-галактозидами сфингозина;
фитостеролины — являющиеся гликозидами стеринов (они широко распространены в природе, но мало исследованы).
Согласно другой классификации, в зависимости от природы атомов, формирующих связь с агликоном, различают:
О-гликозиды: -О-НН-О-С6Н11О5
С-гликозиды: -C-НН-О-С6Н11О5
N-гликозиды: -N-НН-О-С6Н11О5
S-гликозиды: -S-НН-О-С6Н11О5
В зависимости от химической природы агликона лекарственные О-гликозиды делятся на группы:
Цианогенные гликозиды (синильная кислота)
Сердечные гликозиды
Сапонины (тритерпеновые и стероидные соединения)
Антрагликозиды (антрацен)
Гликозиды-горечи
Физ св-ва Все гетерозиды - твердые, чаще кристаллические, или аморфные вещества различной окраски. Оптически активны. Как правило, хорошо растворяются в воде, низших спиртах, не растворимы в неполярных растворителях. Агликоны гликозидов не растворяются в воде, хорошо растворяются в неполярных растворителях, спирт
Хим св-ва гетерозидов разнообразны и обусловлены наличием гликозидной связи, а также особенностями строения аглконов, сахаров.
Большинство гликозидов неустойчивые соед-я, так как благодаря наличию гликозидной связи гидролизуются в присутствии воды ферментами, а также кислотами различной концентрации, реже щелочами (S-гликозиды) Особенно легко гидролизуются под действием β - или α - гликозидах О-гликозиды. Наиболее устойчивы к кислотному гидролизу С-гликозиды, которые гидролизуются только концентрированными кислотами или их смесью. Фуранозиды гидролизуются быстрее пиранозидов.
При наличии в молекуле гликозида 2-х и более моносахаридов или их производных (уроновых кислот, спиртов) часто происходит, так называемый, ступенчатый гидролиз, при котором углеводы отщепляются последовательно. Продукты ступенчатого гидролиза гликозидов называют вторичными гликозидами, в отличие от нативных (первичных) гликозидов, содержащихся в живом растении.
Строфантозид - сердечный гликозид семян строфанта - первичный гликозид, К-строфантин-β и цимарин - вторичные гликозиды.
Оптимальными условиями для проявления активности ферментов является температура 30-400, наличие воды. При температуре 50-700 ферменты теряют активность, а при 250 и ниже активность их резко снижается, но не пропадает. Это необходимо учитывать при сборе, сушке и хранении сырья, содержащего гликозиды.
Сырье заг-т в фазу максимального накопления гликозидов. При заг-ке соблюдают охранные мероприятия, чередуя места сбора между административными районами, оставляя часть хорошо развитых растений на заросли. При сборе соцветий, трав не следует повреждать подз органы, их собир-т после обсеменения растений и на место к-ней засыпают семена. Сырье, содер-е гликозиды, необходимо собирать в сух, солн погоду, лучше в полуденные часы. Собранное сырье не должно долго лежать в таре (оно самосогревается, и в присутствии тепла и влаги активизируются ферменты). Сушка д б быстрая, желательно иск при т-ре 55-60°С или на чердаках под железной или шиферной крышей, раскладывать сырье нужно тонким слоем, ворошить. Медленная сушка вызывает ступенчатый распад гликозидов (сердечные гликозиды).
Хр в хорошо упакованной таре, в сухих, хорошо проветриваемых складских помещениях, на подтоварниках.
При сборе, сушке, упаковке и хранении сырья следует учитывать св-во гликозидов легко подвергаться гидролизу под д-вием ферментов, поэтому необходимо четко соблюдать правила для кажд вида сырья, предусмотренные в инструкции по заг-ке.
|
| 50.
| Понятие о монотерпеновых гликозидах (горечах) и иридоидах. Классификация. Физические и химические свойства. Методы выделения из лекарственного растительного сырья. Особенности заготовки, сушки, хранения сырья. Оценка качества сырья, методы анализа. Пути использования сырья, медицинское применение.
Гор в-ми н-т безазотистые, неяд гликозиды сильно гор вкуса, возб-е аппе и улучшающие пищ-е. В хим отн-и горечи представлены иридоидами, сесквитерпеновыми лактонами и сесквитерпеновыми кетонами.
Лр сод-е горечи по своему хим составу дел на:
ар горечи или горько-пряные сод-е,кроме горечей еще и эф м (полынь горькая,тысячелистник обыкновенный,аир болотный)
чистые горечи, сод-е горькие в-ва различной природы (одуванчик обыкновенный, вахта трехлистная, золототысячник обыкновенный).
В хим отн-и горечи генетически связаны с сесквитерпенами, являясь их предшественниками, но в отличие от горьких алкалоидов и гликозидов они абсолютно безвредны.
Иридоиды – монотерпеновые соед-я,сод-е частично гидрогенизирован-ную, цикло-пента-пирановую систему. В раст встреч-ся гл обр в виде гликозидов,реже сл эфиров. Иридоиды широко распространены в растениях сем губоцветных, валериановых, лютиковых и лок-тся в л,цв и к-нях.
В зависимости от химического строения горечи классифицируют на следующие группы.
1. Монотерпеноидные (иридоиды)1) - (С5Н8)2 К этой группе горечей отн-ся горькие в-ва подорожника большого (аукубин), вахты трехлистной (логанин и др.), видов золототысячника, горечавки желтой (генциопикрин, ментиафолин), валерианы лекарственной (валтраты).
2. Сесквитерпеноидные - (С5Н8)3. Горькие в-ва этой группы в зав-ти от строения дел-ся на производные гваяна (полынь горькая, тысячелистник обыкновенный), акорана (аир болотный), эвдесмана, гермакрана (одуванчик лекарственный).
3. Дитерпеноидные - (С5Н8)4. К горьким в-вам этой группы отн-ся горечи квассии, пикразмы (квассин).
4. Тритерпеноидные - (С5Н8)6. К этой группе отн-ся кукурбитацины (ядовиты), тараксацин, тараксацерин (одуванчик лекарственный). Все терпеноидыне горечи сильно окислены, имеют карбокси-, гидрокси-, этокси-, оксо-, лактонные или сложно-эфирные группировки.
Растения и сырье, содер-е горечи, в зав-ти от сопутствующих в-в подразделяют на 2 товароведческие группы:
1. Горько-ар-е или горько-пряное сырье (ар горечи - Amara aromatica); включ тр и л полыни горькой, к-ща аира, тр и цв тысячелистника. В этих видах сырья кроме горечей имеется эфм.
2. Сырье, содер-е «чистые» горечи (Amara pura); включ к-ни горечавки, к-ни одуванчика, л вахты трехлистной, тр золототысячника.
1) Иридоиды, или псевдоиндиканы, - группа циклопентаноидных монотерпеноидов, название к-х связано с иридодиалем, к-й был получен из рода муравьев Iridomyrmex; псевдоиндиканами названы за спос-ть давать синюю окр в кисл среде.
Классификаци иридоидов:
1)Циклопентановые
2)Валепотриаты
3)Алкалоиды
4)Секоиридоиды
Иридоиды пр с класс вторичных метаболитов, к-е встр-ся в самых разнообразных растениях и у нек-х животных, насекомых. Эти монотерпены синтезируются из изопрена, и часто яв-ся промежуточными продуктами в б-зе алкалоидов. Хим-ки иридоиды обычно сос-т из кольца циклопентана, соединенного с шестичленным гетероциклом кислорода. По хим структуре примером может служить иридомирмецин, защитное в-во, синтезируемое у рода муравьев Иридомирмекс, по к-му иридоиды и получили свое назв-е. Расщепление связи в кольце циклопентана приводит к подклассу, известному как секо-иридоиды, напр амарогентин. Иридоиды сод-ся в растениях в виде гликозидов, и чаще всего связаны с глюкозой. Иридоиды синтезируются растениями в первую очередь в качестве защиты от травоядных животных, насекомых или поражения м/о В соответствии с этой функцией иридоиды, в отличие, например, от каротиноидов или флавоноидов, весьма устойчивы и не разрушаются при длительном хранении или термической обработке лекарственных растений, их содержащих. Благодаря своим бактерицидным и антиокислительным свойствам иридоиды могут работать как естественный консервант. ЗначениеИридоиды, находящиеся во многих лр часто яв-ся основой их фкл д-вия. Они имеют широкий спектр биолог акт-ти, в том числе сердечно-сосудистой, антиоксидантной, антигепатотоксической, желчегонной, гипогликемической, болеутоляющей, противовоспалительной, антимутагенной, спазмолитической, противоопухолевой, противовирусной, иммуномодулирующей и слабительной. Для чел и др млекопитающих, иридоиды часто хар-ся сдержанным горьким привкусом. Аукубин и каталпол яв-ся двумя наиболее распространенными иридоидами в растительном мире. Иридоиды широко распространены в подвидах Asteridae, таких как Ericaceae, Loganiaceae, Gentianacae, Rubiaceae, Verbenaceae, Lamiaceae, Oleaceae, Plantaginaceae, Scrophulariaceae, Valerianaceae, и Menyanthaceae. Нек-е растения сод- иридоиды в пл, напр черника, клюква. Пл растения Моринда цитрусолистная (нони) сод-т 12 видов иридоидов, определяющих разностороннюю биологическую активность данного растения, преимущественно ацетиласперулозидную и деацетиласперулозидную кислоты. Их концентрация существенно зависит от региона кул-я пл
Не сущ-т универсального м-да выдел-я иридоидов. Их экстрагируют из измельчённого раст метериала низшими спиртами и водно-спиртовыми р-ми.
Для обнар-я иридоидов в лрс Трим-Хилла с р-ром меди сульфата в ср конц к-т.Также опр-т иридоиды с помощью р-ва Шталя.
К-во иридоидов в лрс можно опр-ть физ-хим м-дами. в первую очередь устанавливают показатель горечи. Горечь в лрс определяют путем сравнения порога концентрации горечи в экстракте из лрс со станд р-ром хинина гхл. Порог чувствительно
|
| 51.
| Физические и химические свойства эфирных масел. Определение подлинности, чистоты и доброкачественности эфирных масел. Фармакопейные методы количественного определения эфирных масел в лекарственном растительном сырье.
Физ св-ва. Эф.м - это бесцв или окраш жидк-ти. Напр, эфм аира болотного - желтоватое, ромашки и тысячелистника - синее, тимьяна - красноватое, корицы - коричневое.
З и вкс эф.м специфичны. Большинство эф.м легче воды и лишь нек-ые из них имеют пл-ть больше 1(масло гвоздики и корицы). Эф.м мало или практически нераст в воде. При взбалтывании с водой образуют эмульсии, придают воде запах и вкус. Эф.м р-мы в жирных (подсолнечное и др.) и минер (вазелиновое) маслах, спирте, эфире и др орг р-лях. Т-ра кип эф.м обычно колеблется от 40 °С до 260 °С, причем фракция монотерпеноидов кип при 150-190 °С, фракция сесквитерпеноидв - при 230-300 °С. Эф.м оптически активны. Р-ция масел нейтра или кислая. Эф.м перегоняются с вод. паром, причем монотерпеноиды перег-ся хорошо, сесквитерпеноиды - труднее.
При охлаждении эф.м нек-ые компоненты выкристаллизовываются (анетол, ментол, тимол, камфора). Тв ч эф.м н-т стеароптен, ж часть - олеоптен.
Хим св-ва. Компоненты эф.м легко вступают в р-ции ок-я, изомеризации, полимеризации; по двойным связям легко гидрогенизируются, гидратируются, присоед-т гал, кислород, серу; дают р-ции, хар-е для их функ-х групп.
«Изменчивыми хамелеонами органической химии» назвал класс терпеноидов академик А.Е. Арбузов за спос-ть подвергаться всевозможным хим превращениям, порой с полной перестройкой скелета мол-лы. На свету в присутствии кислорода воздуха эф м ок-ся, меняют цвет (темнеют) и запах. Нек-е эф.м загустевают после отгонки или при хр.
Подлинность эф.м подтверждают органолептические показатели и числовые показатели.
Органолептические показатели - это цвет, вкус и запах.
Цвет (и прозрачность) эф.м опр-т, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцв стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете.
Запах опр-т, нанеся около 0,1 мл (2 капли) масла на полоску фильт бум размером 12×5 см. Масло не должно смачивать края бумаги. Сравнивают запах испытуемого образца с запахом образца контрольного в течение 1 часа. Сначала ощущается запах всего «букета» в-в, а затем постепенно часть легко летучих в-в испаряется, и при последующих определ-х ч/з каждые 15 мин запах будет меняться. Сравнение с эталоном позволяет установить идент-ть испытуемого масла. Может быть обнаружена примесь др масел или душистых в-в.
Вкус опр-т, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее кап масла, или смешивают 1 к эф м с 1 г сах пудры и пробуют на язык.
Числ пок - это физ и хим константы. Физ конс - это р-ть, т-ра затвердевания, пл, пок-ль преломления, угол вращ плоскости поляризации.
Р-сть опр-т в мерном цилиндре, в к-й наливают 1 мл масла и постепенно по 0,1 мл из бюретки приливают р-тель, указанный в частной НД. Тщательно взбалтывают. Отмечают полное растворение эф м. Опр-е ведут при 20 °С.
Т-ру затв-я (кристаллизации) опр-т в приб Жукова.
Плотность определяют с помощью пикнометра.
Пок-ль преломления опр-т с помощью рефрактометра.
Угол вращя плоскости поляризации опр-т в поляриметре.
Опр-е ведут по общепринятым в ан химии методикам (ГФ XI, вып. 1).
Хим конст - это кислотное число, эфирное число, эфирное число после ацетилирования. Хим конст - пок-ли и подл, и доброка-ти.
Кислчисло (к.ч.) - это к-во мг калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных к-т, содер-ся в 1 г эфирного масла. Определяют методом алкалиметрического прямого титрования.
Эф число (э.ч.) - это к-во мг калия гидроксида, пошедшее на омыление сл эф, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом обратного алкалиметрического тит-я.
(масло кориандра) Инд– фенолфталеин.
Эф число после ацетилирования (э.ч.п.а.) - это к-во мг калия гидроксида, необходимое для омыления суммы сл эфиров, сод-ся первоначально в 1 г масла и образовавшихся при ацетилировании. Опр-т м-дом обратного тит-я после ацетилирования компонентов эф ма укс ангидридом.
Напр, в мятном масле более 4 % сл эфиров ментола с укс и валериановой к-ми и свыше 46 % свободного ментола.
По разности э.ч. и э.ч.п.а. опр-т к-во свободных спиртов.
Добр-ть эф м: опр-т наличие осн-х компонентов масла и отс-е примесей.
Осн компоненты эфм - это к-ты, сл эфиры, спирты, фенолы и отдельные компоненты (цитраль, цинеол и др.). Их к-во нах-ся в опред-х пределах для каждого масла. О сод-и к-т, эфиров и спиртов судят по хим константам. Хим константы - пок-ли как подл, так и доброкач-и. Сод-е фенолов опр-т в объемных процентах по убыли объема эф м, взятого для исследования, после удаления из него фенолов (в форме растворимых в воде фенолятов при встряхивании эф м с 5 % р-ром натрия гидроксида). Опр-е ведут в кассиевой колбе. Отдельные компонентыэфм опр-т по методикам частной НД на каждое конкретное эф м. Напр, сод-е альдегидов в лимонном масле опр-т м-дом обратного тит-я. М-д основан на спос-ти цитраля реагировать с гидроксиламина гидрохлоридом с образ-м оксима, при этом отщепляется хлористый водород в к-вах, эквивалентных цитралю: Выделившийся хлористый водород титруют 0,5 н спиртовым р-ром калия гидроксида. Согласно ГФ XI, опр-е сод-я эф м проводят путем его перегонки (гидродистилляции) с водяным паром из раст сырья. Сод-е масла выражтв объемно-весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье. Частная НД на конкретные виды сырья регламентирует массу навески сырья, время перегонки и нижний пок-ль сод-я эф м в сырье.
М-д кол опр сод-я эф м в лрс основан:
1) на физ св-вах эф м - летучести и практической нераст в воде;
2)на отсутствии хим вз/д-я эф м и воды
3) на законе Дальтона о парциальных давлениях. Согласно з-ну, смесь жидкостей закипает тогда, когда сумма их парциальных давлений достигает атмосферного давл. След, давление паров смеси жидкостей (вода + эфирное масло) достигнет атмосферного давления еще до кип воды. Перегонка с парами воды при нормальном давлении (760 мм рт.ст.) протекает всегда при т-ре ниже 100 °С, что позволяет избежать деструкции компонентов эф м.
Напр, смесь скипидара и воды будет перегоняться при атмосферном давлении при т-ре 95 °С (вместо 160 °С для пинена - осн компонента скипидара и 100 °С для воды). Прибор для кол опр-я эф м (прибор Клевенджера) состоит из экстракционной колбы, соединенной с обратным холодильником и приемника, в основе к-го V-образная трубка. Приемник работает по принципу сообщающихся сосудов: эф м собир-я на поверхности воды, избыток воды по узкому и более низкому колену возвращается обратно в колбу. Согласно ГФ XI опр-е проводят одним из 4 методов в зависимости от к-ва в сырье эф м, его состава, плотности и термолабильности.
М-д 1 и 2 прим-т, если эф м имеет плотность меньше 1 и не раств в воде.
М-д 3 и 4 прим-т для сырья, сод-го эфм, к-е при перегонке претерпевает изм-я, обр-т эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к 1.
М-д 1 (Гинзберга) прим-т для сырья, где много эф м, масло термостабильное, в его составе преобладают моно- и бициклические монотерпеноиды. Приемник для сбора эф м помещается в экстракционной колбе. Этим м-дом опр-т сод-е эф м в сырье можжевельника, мяты, шалфея, эвкалипта, тмина.
М-д 2 (Клевенджера) исп-т, когда сырье сод-т эф м менее 0,2-0,3 %. Этот м-д дает меньшую ошибку опыта. Приемник вынесен за пределы экстракционной колбы, что позволяет опр-ть в сырье сод-е термолабильного эф м. Этим м-дом опр-т сод-е эф м в сырье ромашки, тмина, мяты, шалфея, эвкалипта.
М-д 3 (Клевенджера). Исп-ся прибор Клевенджера.В приемник добавляют орг р-тель для разрушения эм или растворения загустевшего или тяж масла.Этим м-дом опр-т эф м в сырье аниса, аира и тысячелистника.
М-д 4 впервые включен в ГФ XI и отличается от м-да 3 возможностью контролировать т-ру конденсации. Во время гидродистилляции т-ра в отстойнике не должна превышать 25 °С.
Этапы кол опр:
подготовительный: измельчают сырье в третьей аналитической пробе до размера частиц, указанного в нормативной документации, берут две точные навески сырья, отмеряют воду очищенную, собирают прибор;
гидродистилляция: эф/м сырье с водой нагр в колбе на колбонагревателе, конденсат эф м собир-т в приемнике;
расчет рез-тов: замеряют объем эф м, рассчитывают процентное сод-е масла в сырье, сравнивают полученный показатель с НД
сти горечи — это наименьшая концентрация р-ра, к-ая позволяет ощутить горечь в теч 30 с.
|
| 52.
| Закономерности образования, накопления, распространения в растениях эфирных масел. Роль для жизни растений. Локализация эфирных масел в органах растений. Выделительные структуры. Особенности заготовки, сушки, хранения эфирномасличного сырья.
Эф.м встр-ся в раст более 90 сем: в тропиках – 44% от всех эф/м раст, субтропиках – 10%, в умеренной зоне – 30%. Известно более 3000 видов эф/м раст. Эф.м много у раст сем валер-х, сельдерейных, астровых, губоцв (яснотковых)
Разные виды раст обл-т неодинаковыми эф.м даже в одном раст различные органы сод-т разные масла.
|
