Подготовка колонки и ионитов

Для ионообменной хроматографии в количественном анализе применяют в большинстве случаев стеклянные колонки.

Навеску ионита помещают в стакан, заливают насыщенным раствором NaCl и выдерживают в течение суток (вся масса ионита должна находиться под раствором). Через сутки раствор удаляют и ионит отмывают водой декантацией (жидкость сливают после осаждения зерен на дно стакана).

Набухший ионит переносят в колонку, предварительно заполненную на ⅓ объема водой, чтобы исключить попадание пузырьков воздуха в пространство между зернами ионита (обычно ионит занимает половину объема колонки). Необходимо помнить, что над слоем ионита все время должна находиться жидкость.

Для получения определенных форм ионитов применяют промывание растворами солей, кислот и щелочей. В практике широко применяют сильнокислые катиониты в Н-форме и высокоосновные аниониты в Сl-форме.

Переведение ионита в необходимую форму (зарядка ионита)

Процесс зарядки ионита можно показать на примере следующей реакции:

Реакция протекает вправо при избытке кислоты. Ионит в колонке отмывают от избытка кислоты, после чего он готов к применению.

Перед каждым последующим применением необходимо проводить регенерацию ионита, возвращая его в исходное состояние.

Регенерация катионитов. При регенерации катионитов колонку наполняют 2 моль/л HCl. Скорость протекания жидкости через ионит обычно 1 мл/мин. Регенерация катионита заканчивается, когда концентрация кислоты в вытекающем из катионита растворе будет равна концентрации исходного раствора.

После пропускания раствора кислоты катионит промывают дистиллированной водой. Полноту отмывания катионита от кислоты проверяют по индикатору метиловому оранжевому.

Катионит, переведенный таким образом в Н⁺-форму, подготовлен для проведения хроматографического разделения.

Регенерация анионитов. При регенерации анионитов (переведение его в Cl^–-форму) колонку с анионитом наполняют 2 моль/л HCl. Регенерацию анионита заканчивают, когда концентрация Cl^– в вытекающем из колонки растворе будет равна концентрации Cl^– в исходном растворе кислоты. Затем анионит отмывают от избытка кислоты дистиллированной водой или спиртом.