Методика проведения рентгеноструктурного анализа

Традиционным методом определения ряда характеристик кристаллических материалов с помощью рентгеноструктурного анализа является съемка образцов по Брэггу [32-35]. Взаимосвязь между межплоскостным расстоянием d и углом отражения устанавливается уравнением Вульфа-Брэгга:

2d×sin = n ×λ, (2.10)

где λ – длина волны излучения, n – порядок отражения.

Съемка по этому методу позволяет определить характеристики материала (изменение межплоскостных расстояний, макронапряжений, значений постоянной решетки, размер блоков мозаики), усредненные по поверхностному слою толщиной порядка (30...50) мкм.

Такой порядок съемки не всегда приемлем при исследовании более тонких слоев поверхности, когда характеристики материала изменяются по толщине В таких случаях целесообразно использование специальных методов и, в частности, метода скользящего пучка рентгеновских лучей при изменении угла наклона образца к пучку лучей, позволяющего производить анализ по толщине анализируемого слоя [32,33].

Глубина проникновения рентгеновских лучей (т. е. толщина анализируемого слоя) определяется по формуле:

где J₀,J – интенсивность падающего и отраженного лучей соответственно, – линейный коэффициент поглощения, – угол наклона поверхности к направлению первичного пучка, – угол отражения.

При изменении угла от 3 до 5°, глубина исследуемого слоя изменяется от 1 до 5 мкм. При съемке на дифрактометре метод носит название метода наклонных съемок и используется для изучения тонкой структуры поверхностных слоев. Этот метод отличается наибольшей информативностью и точностью.

При определении параметра кристаллической решетки макронапряжений с помощью рентгеновского дифрактометра задача сводится к точному определению угла отражения при различных значениях угла . Возможное нарушение фокусировки и, как следствие, искажение профиля дифракционной линии, устраняется съемкой в тех же условиях эталонного образца. Однако, при съемке образцов на дифрактометрах ДРОН-2, ДРОН-3, где расходимость первичного пучка менее 2°, искажение профиля линии маловероятно и им можно пренебречь. Угол отражения определяют по максимуму дифракционной линии. Для получения 2°с малой погрешностью необходимо повторение измерений в каждой точке с последующей оценкой вероятности ошибки среднего арифметического или средней квадратичной. Для «острых» дифракционных линий значение средней квадратичной ошибки угла отражения составляет примерно (0,015...0,020)°.

Анализ экспериментальных данных по исследованию поверхностных слоев с применением метода скользящего пучка или наклонных съемок позволяет рекомендовать его как единственно точный метод рентгеновского анализа, позволяющий проследить изменение структуры и напряженного состояния по толщине без нарушения сплошности поверхности.

Съемка латунных образцов, результаты которой представлены в работе, проводилась на рентгеновском дифрактометре ДЮН-3,0, в медном излучении с графитовым монохроматором. Условия съемки: скорость счетчика 1 град/мин; скорость диаграммной ленты 2400 мм/час. Снимались линии: (111); (200); (311); (331) латуни. Основа этого сплава Cu, и поэтому необходимо снимать решетку меди.

Расчет микронапряжений проводился по известному уравнению:

где Е – модуль упругости; v – коэффициент Пуассона; снималась линия (311).

Для определения среднего размера зерна использовалась стандартная методика измерения дифракционного пика (111) образца, величина зерна рассчитывалась по уравнению Шеррера:

где – длина волны рентгеновского излучения; – полуширина дифракционного пика образца.

Периоды кристаллической решетки определяются путем измерения соответствующих углов согласно уравнению (2.10) Вульфа-Брэгга:

Если известны индексы Н, К, L отражения, то периоды решетки рассчитываются по формуле:

Тогда для кубической решетки получаем:

В процессе обработки происходит сглаживание шероховатости поверхности. Существует ряд методов измерения шероховатости. Для технологического контроля в производстве обычно достаточно методов, дающих только качественные данные. Для научных исследований применяются в основном методы, позволяющие получать количественные характеристики о микрогеометрии поверхности.

В данной работе измерения величины шероховатости исследуемых поверхностей (R_M) проводились профилометром «Калибр-296» с унифицированной электронной системой при длине трассы ощупывания 4,8 мм и отсечке шага 0,8 мм. Значение шероховатости высвечивалось на табло электронного блока. За конечный результат принималось среднее значение из пяти измерений.

Для измерения тонкой структуры рельефа поверхности (субшероховатости) использовался метод атомно-силовой микроскопии (ACM). Результаты, приведенные в работе, получены с помощью экспериментально-вычислительного комплекса «Нанотоп-201», изготовленного в ИММС АНБ на базе атомно-силового микроскопа. При сканировании в ACM формируются цифровые изображения исследуемого участка поверхности, удобные для последующей визуализации и математического анализа. Обработка данных включала статистический анализ изображений с построением гистограмм высот, локальных углов наклона и ориентации элементов субмикрорельефа. Для определения стандартных высотных и шаговых параметров шероховатости выполнялись профильные сечения изображения вертикальной плоскостью в заданном направлении, и проводилась последующая компьютерная обработка профилограмм. Максимальное поле сканирования для данного комплекса составляет 40x40 мкм. В работе изучение параметров рельефа на микроуровне проводилось в основном на участках размером 19,0 × 19,0 мкм. Если данные приведены для меньших участков, то тогда в работе об этом указывается дополнительно.