Аналитический контроль технологического процесса. Наименование стадий процесса, анализируемый продукт Место отбора пробы (место установки средства измерения) Контролируемые показатели

Таблица 7

Наименование стадий процесса, анализируемый продукт

Место отбора пробы (место установки средства измерения)

Контролируемые показатели

Норма

Методы контроля (методика анализов, ГОСТ или ОСТ)

Частота контроля

Кто контролирует

Отделение Д-6

I

Испарение, перегрев сырья

Фракция бутан-бутиленовая.

Трубопровод испарённого сырья после сепаратора поз. О-204н

1 Массовая доля компонентов, %, в том числе:

Хроматографический, ДХ-1, ДХ-11

1 раз в смену и при смене соотношения

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

- сумма бутиленов

30 ¸ 50

- сумма бутадиена-1,3 и метилаллена, не более

0,3

2 Массовая доля углеводородов С5 (тяжёлый остаток), %, не более

0,55

Хроматографический, ДХ-1

1 раз в смену

-"-

3 рН-среды

7,0 ¸ 9,5

рН-метр, ДА-28

1 раз в смену

-"-

4 Массовая доля спиртов, %, не более

0,05

Хроматографический, ДХ-20

1 раз в смену

-"-

Продолжение таблицы 7

5 Массовая доля растворённой влаги, %, не более

0,01

ДА-1, вымораживанием

1 раз в смену

-"-

6 Массовая доля аммиака, %, не более

0,003

Титриметрический, ДА-58

1 раз в смену

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

7 Массовая доля меди, %, не более

0,00005

Колориметрический, ДА-60

1 раз в смену

-"-

Тяжёлые углеводороды

Трубопровод перетока из сепаратора поз. О-204н в испаритель поз. Т-206н.

Массовая доля лёгких углеводородов, %

Не регламентируется

Хроматографический, ДХ-5

По требованию

-"-

Катализатор БАК-70 (БАК-70У)

Перед загрузкой в реактор поз. Р-4 /1,2

Состав катализатора

По паспорту поставщика

ТУ 38.402-62-228-98, ТУ 2177-076-47539605-2003

По требованию

ОТК, сырьевая лаборатория

II

Регенерация

Азот при продувке перед регенерацией.

После теплообменника поз. Т-11н.

Объёмная доля углеводородов, %, не более

0,5

Хроматографический, ДХ-3, ДХ-4

1 раз в смену

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

Продолжение таблицы 7

Газы регенерации

После теплообменника поз. Т-11н.

1 Объёмная доля кислорода, %, в пределах

0 ¸ 5,0

Объёмно-поглоти-тельный на аппарате ОРСА, ДА-3

Каждые 4 часа во время регенерации

-"-

2 Объёмная доля углекислого газа, %

Не регламентируется

Объёмно-поглоти-тельный на аппарате ОРСА, ДА-3

Каждые 4 часа во время регенерации

-"-

Газы регенерации после выжига кокса

После теплообменника поз. Т-11н.

Объёмная доля углекислого газа, %, не более

2,0

Объёмно-поглоти-тельный на аппарате ОРСА, ДА-3

По требованию

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

Азотно-воздушная смесь

Перед входом в печь поз. П-3/5

1 Объёмная доля кислорода, %, не более

5,0

Объёмно-поглоти-тельный на аппарате ОРСА, ДА-3

Каждые 4 часа во время регенерации

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

2 Содержание свободной влаги

Отсутствие

Визуально

Перед подачей азота на регенерацию

Аппаратчик

Вода циркуляционная горячая

1) На входе и выходе из теплообменников поз. Т-5н/5; Т-11н.

1 Содержание углеводородов, мг/дм3

Отсутствие

Хроматографический, ДХ-12

По требованию

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

2) Из ёмкости поз. Е-21а

2 Жёсткость, мкг-экв/дм3, не более

5,0

Титриметрический, ДА-6

По требованию

-"-

Продолжение таблицы 7

Отделение Д-5

Отдувка в топливную сеть (несконденсированные углеводороды)

Сепаратор поз. О-50/1

Массовая доля компонентов, %, в том числе å С4Н8, не более

15,0

Хроматографический, ДХ-3, ДХ-4

1 раз в сутки

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

Реакционная масса после конденсации

Ёмкость поз. Е-15н

Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

Хроматографический, ДХ-24

1 раз в смену

-"-

Дистиллят колонны поз. Кт-37/2 (изобутан-бутановая фракция)

Трубопровод нагнетания насоса поз. Н-34н/1,2

1 Массовая доля углеводородов С4:

Хроматографический, ДХ-1, ДХ-11

1 раз в смену и по требованию

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

- сумма н-и i-бутана, %, не менее

85,0

- сумма бутиленов, %, не более

15,0

2 Массовая доля углеводородов С3, %, не более

5,0

3 Массовая доля углеводородов С5, %, не более

1,0

Кубовая жидкость колонны Кт-37/2

На трубопроводе выхода из колонны поз. Кт-37/2

1 Массовая доля углеводородов С4 (насыщаемость), %, не более

2,0

Хроматографический, ДХ-5

1 раз в смену и по требованию

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

Продолжение таблицы 7

2 Фракционный состав:

ГОСТ 2177-82

По требованию

ОТК, сырьевая лаборатория

- остаток в колбе, %, не более

1,5

3 Плотность при 20 °С, кг/м3

Не нормируется

ГОСТ 3900-85

1 раз в сутки

ОТК, сырьевая лаборатория

Раствор Агидола-1

Ёмкость поз. Е-151н

Массовая доля Агидола-1, %, не более

10,0

Хроматографический, ДХ-14

По мере приготовления

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

Абсорбент-олигомеризат в цех сырья

1) трубопровод на выходе из отделения; 2) после насоса поз. 49н/1,2 (дистиллят колонны поз. Кт-43)

1 Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

Хроматографический, ДХ-13

1 раз в стуик

ЦЗЛ, контрольная лаборатория хроматографических анализов производства изопрена.

2 Фракционный состав:

ГОСТ 2177-82

1 раз в смену

ОТК, сырьевая лаборатория

- температура начала перегонки, °С, не ниже

- 10 % перегоняется при температуре °С, не выше

- 50 % перегоняется при температуре °С, не выше

- 90 % перегоняется при температуре °С, не выше

Продолжение таблицы 7

- конец кипения, °С, не выше

- остаток в колбе, %, не более

1,5

- остаток и потери, %, не более

4,0

3 Плотность при 20 °С, кг/м3

Не нормируется

ГОСТ 3900-85

1 раз в смену

ОТК, сырьевая лаборатория

4 Концентрация фактических смол, мг на 100 см3 абсорбента-олигомеризата, не более

5,0

ГОСТ 1567, ТУ 0251-103-16810126, приложение № 1

-"-

ЦЗЛ, контрольная лаборатория химического анализа

5 Массовая доля Агидола-1, %

0,03 ¸ 0,1

ТУ 0251-103-16810126, п. 5.4.

1 раз в смену

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена

Газ-отдувка на "свечу"

После конденсатора поз. Т-45н

Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

Хроматографический, ДХ-3, ДХ-4

1 раз в сутки

-"-

Газ-отдувка на факел

Трубопровод отдувок после ёмкости поз. 64

Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

Хроматографический, ДХ-3, ДХ-4

По требованию

-"-

Продолжение таблицы 7

Отдувка в топливную сеть

Конденсатор поз. Т-35н

Массовая доля компонентов, %

Не регламентируется

Хроматографический, ДХ-3, ДХ-4

1 раз в сутки

-"-

Вода промышленная прямая

Трубопровод на вводе в цех

Содержание углеводородов С4, мг/дм3

Отсутствие

Хроматографический, ДХ-12

1 раз в сутки

-"-

Вода промышленная обратная

Общий коллектор

Содержание углеводородов С4, мг/дм3

Отсутствие

Хроматографический, ДХ-12

1 раз в сутки

-"-

Паровой конденсат на ТЭЦ

1) После кипятильника поз. Т-38н/4

1 Окисляемость, мг/дм3, не более

1,0

Перманганатометрический, СА-10

По требованию

Лаборатория отделения С-11 цеха ИП-6а

2) После испарителя поз. Т-206н

2 Жёсткость, мкг-экв/дм3, не более

5,0

Титриметрический, СА-6

-"-

-"-

3 Железо, мкг/дм3, не более

60,0

Фотоколориметрический, СА-9

-"-

-"-

Водный раствор хлористого натрия

На трубопроводе выхода из конденсаторов поз. Т-35н, Т-45н

Содержание углеводородов, мг/дм3

Отсутствие

Хроматографический, ДХ-23

По требованию

ЦЗЛ, контрольная лаборатория производства бутадиена