Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Експериментальна частина
Роботу починають з приготування розчинів із відомою питомою електропровідністю і тих, питому електропровідність яких потрібно виз- З 1 н. розчину КСl або NaCl шляхом розведення готують розчини, вказані керівником занять. Не слід готувати всі розчини безпосередньо з Після того, як всі розчини приготовлені, складають електричну схему. Джерело струму не вмикають, поки схему не перевірить керівник занять або лаборант. Якщо схема працює, приступають до вимірювань величини опо- Одягнувши навушники, або по розгортці екрану осцилографа контакт ставлять приблизно посередині лінійки (0,25–0,30 м). Ввімкнувши струм, на магазині опору підбирають такий опір, при якому в навушниках звук буде мінімальним (точка на екрані). Рекомендується при підбиранні опору користуватися одним каскадом. При цьому слід пам’ятати, що чим більш розведений розчин, тим менша його загальна електропровідність, тобто більший опір. Отже, щоб компенсація була на середині лінійки, очевидно, на магазині необхідно брати більші опори. Із збільшенням концентрації опір, який підбирається на магазині, знижується. Досягнувши мінімуму звуку в навушниках, точнішу компенсацію здійснюють за допомогою пересувного контакту на реохорді. Не виливаючи розчину, міняють опір магазину на 10% у більшу і меншу сторону і визначають положення контакту для цих випадків, тобто для кожного розчину проводять три визначення для знаходження серед- Користуючись результатами досліду, можна розрахувати опір і елек- Питома електропровідність водних розчинів KCl та NaCl при 298 К наведена в табл. 1.
Таблиця 1
Опір розчинів або води розраховують, користуючись виразом:
Звідки
З середніх значень опорів розраховують їх середні електро-
Користуючись залежністю питомої електропровідності від загальної , де c – питома електропровідність, яку можна розрахувати, якщо відомий коефіцієнт пропорційності К, який є константою (ємністю опору) посудини, в якій проводяться вимірювання. Величина його залежить від площі електродів, відстані між ними, від форми посудини та інших факторів. Згідно формулі , де S – площа електроду, l – відстань між ни- Електропровідність води розраховують за формулами (1), (2). Якщо – величина дуже мала, порівняно з Wр-ну, то при розрахунках величини К нею нехтують. Тоді
Щоб скористатися формулою (3), необхідно знати значення питомої електропровідності c. Для цього загальну електропровідність визначають з досліду, а питому беруть з табличних даних. Для визначення ємності електропровідності (К) використовують три розчини KCl або NaCl. Концентрації їх вказує керівник занять. Питому електропровідність для цих розчинів беруть з таблиць. Знаючи константу посудини, можна розрахувати питому електропро-
Знаючи питому електропровідність, розраховують еквівалентну
де С – концентрація розчину виражена в моль×екв./л. Аналогічно визначають еквівалентну електропровідність при розве- Знаючи l¥ і l при даному розведенні, розраховують ступінь дисоціації
Користуючись законом розведення Оствальда можна розрахувати константу дисоціації слабкого електроліту, підставляючи (6)
Величина α слабких кислот та основ у не дуже розбавлених розчинах дуже мала, і нею в знаменнику (7) можна знехтувати, приймаючи за 1. Тоді одержуємо: або . (8) Це рівняння дає змогу вирахувати ступінь електролітичної дисоціації слабкого електроліту в розчині відомої концентрації, якщо відома константа Кдис. Вищевказані закономірності придатні для слабких електролітів. Однак при малих концентраціях вони придатні і для сильних. Визначення електропровідності за допомогою моста Р 38. Передня панель мосту має такий вигляд:
Робота на змінному струмові 1. Підвести до гнізд приладу напругу 220 В з частотою 50 Гц і перемикач “Питание” поставити в положення ”~”. 2. Перемикач важеля порівняння вставити в положення “Установ- 3. Встановити перемикач “Гальв.” у положення “Грубо” і зрівно- 4. Вимірювання електролітів на підвищеній частоті до 500 Гц проводиться таким же чином, як і на частоті 50 Гц. Результати досліду і обрахунків записуються в табл. 2: Таблиця 2
На основі даних побудувати графічні залежності .
2. BИЗНАЧЕННЯ РОЗЧИННОСТІ МАЛОРОЗЧИННИХ СПОЛУК Для виконання цієї роботи дуже зручно використати хлорид срібла. З цією метою невелика кількість (2-5 г) добре розтертої солі переносять у колбу і декантацією промивається дистильованою водою. Після промивання знову заливається дистильована вода обережно (без струшування) до прозорості розчину і замірюється опір розчину. Оскільки сіль AgCl дуже погано розчинна, то ступінь її іонізації у водному розчині наближається до одиниці, тобто молярна електропровідність насиченого розчину цієї солі практично не відрізняється від граничної електропровідності – , де S – розчинність хлориду срібла, . Експериментально встановлено, що питома електропровідність насиченого розчину хлориду срібла дорівнює 3,40×10-4см.м-1.Оскільки вода сама є слабим електролітом, то слід враховувати її власний внесок у електропровідність розчину (c води 1,60.10-4см.м-1). Таким чином, . Користуючись нижче приведеною таблицею, величина граничної молярної електропровідності хлориду срібла: , тоді розчинність хлориду срібла
ЕЛЕКТРОЛІТИЧНА РУХЛИВІСТЬ ІОНІВ У ВОДНИХ РОЗЧИНАХ ЕЛЕКТРОЛІТІВ при 298 К (lі, см.моль-1.м2)
Оскільки хлорид срібла – бінарний електроліт, то [ Ag+] = [ Cl-]. Знаючи концентрацію іонів, можна визначити добуток розчинності . Аналогічно визначається розчинність та добуток розчинності інших важкорозчинних сполук. Результати досліду і розрахунків записуються в таблицю:
3. ВИЗНАЧЕННЯ ІОННОГО ДОБУТКУ ВОДИ Для роботи необхідно: реохорд АВС; звуковий генератор ЗГ; на- Для виконання цієї роботи використовується рівняння
.
Наприклад, при 291 К питома електропровідність чистої води дорівнює 4,41.10-6см.м-1. За даними таблиці, приведеної в попередній роботі, знаходимо
.
Одержавши концентрацію іонів Н+ та ОН-
,
визначаємо іонний добуток води при 291 К:
.
Аналогічно визначається величина іонного добутку води при інших температурах. Результати експерименту та розрахунків записуються у вигляді таблиці:
4.ВИЗНАЧЕННЯ КОНЦЕНТРАЦІЇ КИСЛОТИ МЕТОДОМ КОНДУКТОМЕТРИЧНОГО ТИТРУВАННЯ
Для роботи необхідно: 1н.; 0,1н. розчини NaOH; контрольний розчин кислоти; піпетка на 20–25 мл; мікропіпетка; провідники електричні – 5 шт.
В об’ємному аналізі для визначення кінця титрування застосовують кольорові індикатори. Ці індикатори можуть бути використані в тих ви- У таких випадках особливо часто при нейтралізації слабких кислот і лугів “індикатором” служить електропровідність розчинів. Вимірювання електропровідності розчинів знайшло широке прак- Рис. 1. Електрична схема для кондуктометричного титрування.
Визначаючи електропровідність розчину, можна розрахувати його кон-центрацію. Оскільки електропровідність є величина обернена опорові, то для її визначення достатньо знайти опір розчину струмові, який проходить через нього. Опір визначається компенсаційним методом із застосуванням мос- При замиканні кола ключем струм від джерела струму розгалужу- У навушниках чується звук, а на екрані осцилографа спостерігається лінія. При переміщенні контакту по реохорду в одному і другому напрямах звук то посилюється, то послаблюється, лінія на екрані змінюється за величиною. У момент, коли , струм у мостику СД відсутній, що вияв- Виходячи з поданого вище рівняння, можна визначити опір розчину . Знаючи опір розчину, розраховують електропровідність по формулі . При визначенні електропровідності користуються слабими струмами високої частоти: з цією метою використовується звуковий генератор. Посуд, в який заливається розчин (електропровідність якого треба визначити), являє собою склянку з платиновими електродами (рис. 2). Для уникнення поляризації поряд з використанням струмів високої частоти збільшують поверхню електродів. З цією метою електроди платинуються. У склянку заливають 20–25 мл контрольного роз- Залишаючи опір магазину постійним при всіх наступних вимірюваннях, мікропіпеткою приливають порціями розчин NaOH. (Кількість розчину і концен-трація розчину NaOH вказується керівником занять). Розчин у стаканчику помішують і рухомим контак- Мінімум звуку або точка на екрані з додаванням кожної порції лугу зміщується вліво до тих пір, поки кислота не буде повністю відтитрована. Після точки нейтралізації електропровідність розчину зростає, і тому ру- Дослід вважається закінченим, коли одержано 5–6 вимірювань після точки нейтралізації. Результати вимірювань записують у вигляді наступної таблиці:
По даним таблиці будують графік залежності електропровідності розчину від кількості лугу, яка пішла на титрування кислоти. По графіку знаходять кількість розчину NaOH, необхідну для нейтралізації взятої кількості кислоти і за формулою знаходять концентрацію контрольного розчину кислоти , де N1 – невідома концентрація кислоти; V1 – об’єм кислоти, взятий для досліду; N2 – концентрація розчину лугу; V2 – об’єм лугу, необхідний для відтитрування кислоти.
5. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ЛІКАРСЬКОЇ РЕЧОВИНИ В РОЗЧИНІ
Для роботи необхідно: міст змінного струму; термостат (298 0,1К); кондуктометрична комірка з платиновими електродами (константа комірки відома); 4–5 мірних колб на 100 мл; 4–5 стаканів тієї ж місткості; розчини сильних електролітів, які застосовуються в фармації: соляна кислота, бен- Мета роботи: виміряти опір системи розчину реагенту; внести точну наважку досліджуваної речовини; виміряти опір розчину; розрахувати питому електричну провідність та її зміну; одержати калібрований графік або його рівняння; визначити склад речовини у вихідній таблетці.
Пряме кондуктометричне визначення вмісту лікарської речовини в слабких електролітах практично неможливе. Абсолютні величини χ слаб- Наведемо приклад прямого кондуктометричного аналізу слабких основ. В якості реагенту застосовують розчин слабкої кислоти НА відомої концентрації ср; його питома електрична провідність . Після додавання слабкої основи ВОН з концентрацією со при умові со<ср проходить нейтралізація згідно реакції В одержаному розчині знаходиться утворена сіль ВА в концентрації со і надлишок реагенту НА в концентрації ср – со. На основі адитивності знаходимо питому електричну провідність одержаного розчину (χ): (1) (2) По рівнянню реакції замість сильної кислоти НА утворюється екві- На практиці в розчин реагенту вносять певні маси досліджуваної речовини, кожний раз визначаючи Δχ. Будують лінійний графік , де m – маса речовини, або одержують рівняння . (3) Коефіцієнти а і b знаходять методом найменших квадратів. Пряма кондуктометрія з хімічним впливом на систему враховує швид- Для успішного проведення аналізу взаємодія повинна йти швидко і до кінця, продукти реакції і реагент повинні мати максимально різні екві-
Хід роботи В 4–5 конічних колб вносять точні маси чистого препарату, до-
Обробка результатів експерименту Для кожного розчину розраховують за рівнянням опір і зміну питомої електричної провідності Δχ по рівнянню (1), будують залеж- Результати досліду і розрахунки заносять у таблицю:
VIII. ГАЛЬВАНІЧНІ ЕЛЕМЕНТИ ТА ЕЛЕКТРОДНІ ПОТЕНЦІАЛИ
1. ВИМІРЮВАННЯ ЕЛЕКТРОРУШІЙНИХ СИЛ ГАЛЬВАНІЧНИХ ЕЛЕМЕНТІВ Для роботи необхідно: акумулятор на 1,2 V – Ак; гальванометр – Г; нормальний елемент Вестона Еп; елемент з невідомою ЕРС – Ех; реохорд АВ; ключ для вмикання К; перемикач на шість клем П; провідники струму; розчини CuSO4, ZnSO4; насичений розчин KCl.
Прилад, в якому відбувається перетворення хімічної енергії в елек- ЕРС такого елемента в більшості випадків виміряють двома мето- Схема установки для вимірювання ЕРС компенсаційним методом.
Принцип методу компенсації полягає в тому, що до елемента з невідо- Схема установки для компенсаційного методу подана на рисунку. Акумулятор АК замкнутий через дротину АВ, що натягується вздовж шкали реохорду довжиною 1 м. Дротина на всій довжині реохорда однорідна і має однаковий переріз, тому спад напруги на одиницю довжини теж однаковий і рівний , а спад напруги на всій довжині реохорда рівний:
де І – сила струму; r – опір одиниці довжини дротини (питомий опір). Якщо в коло назустріч акумуляторові ввімкнули елемент з невідомою ЕРС, то, переміщуючи повзунок С по лінійці АВ, можна знайти таке положення, при якому стрілка гальванометра Г стає на нуль. Це відбувається внаслідок того, що ЕРС гальванічного елемента Ех точно компенсується різницею потенціалів у межах між точками А і В. Якщо ця різниця потенціалів більша від ЕРС елемента, то стрілка галь- Необхідно знати ці два положення, потім зменшувати інтервал між ними до того часу, поки стрілка гальванометра прийме нульове положення. Якщо гальванометр знаходиться в нульовому положенні, а повзунок на віддалі ах, тоді , а . Із співвідношення , знаходимо
Але ЕРС акумулятора невідома і тим більше в процесі роботи вона може змінюватись. Тому перш ніж компенсувати Ех, в електричне коло замість досліджуваного елементу включають нормальний елемент Вестона ЕN, ЕРС якого відома. При компенсації ЕN і ЕРС акумулятора одержуємо певне положення контакта аN, тоді
Із співвідношення
знаходимо
Підставивши рівняння (4) у рівняння (2), знаходимо Ех ЕРС дослід-
Експериментальна частина роботи виконується у наступному по- По наведеній схемі компенсують спочатку нормальний елемент Вес- Із значення ЕРС каломельно-цинкового елементу розраховують по- Величину потенціалу цинкового електроду обраховують, виходячи із співвідношення:
Результати досліду і розрахункові дані записуються в таблицю:
2. ВИЗНАЧЕННЯ ВОДНЕВОГО ПОКАЗНИКA ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ Для роботи необхідно: потенціометр; акумулятор; нормальний еле-
Для визначення рН за допомогою хінгідронного електроду користу- Вимірюють еРС цього ланцюга за допомогою потенціометра. рН розчину розраховують, виходячи з рівняння залежності потенціалу хін- , або . ЕРС хінгідронно-каломельного елементу набуває вигляду: . Підставляючи в це рівняння значення Пхін і Пкал, одержуємо: . Звідки дістаємо розрахункову формулу: . Значення нормального потенціалу хінгідронного електроду – ПОхін, потенціалу насиченого каломельного електроду – Пкал в залежності від температури, а також значення коефіцієнту беруть з таблиць, які знаходяться у кінці опису. Для визначення еРС хінгідронно-каломельного елементу до відпо- У скляний посуд заливають досліджуваний розчин; туди ж додають хінгідрон до насичення. Розчин старанно перемішують і опускають платиновий електрод. Приготовлений хінгідронний електрод з’єднують за допомогою солевих містків з каломельним. Компенсаційна схема потенціометра.
Готовий хінгідронно-каломельний елемент приєднують до приладу, зображеному на рисунку. Якщо вимірювання проводяться з хінгідронним електродом, то кало- Cумарне значення показів кожного реостату відповідає значенню ЕРС хінгідронно-каломельного елемента. Маючи значення ЕРС хінгідронно-каломельного електрода, по розрахунковій формулі вираховують величину водневого показника. Результати досліду записують у табл. 1. Таблиця 1
Значення потенціалу насиченого каломельного електроду при різних температурах наведені в табл. 2.
Таблиця 2
Значення потенціалу нормального хінгідронного електроду при температурі від 281 до 301 К наведені в табл. 3. Таблиця 3
Значення для різних температур наведені в табл. 4.
Таблиця 4
3. ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ рН, РОЗРАХУНОК КОНСТАНТИ ДИСОЦІАЦІЇ СЛАБКОЇ КИСЛОТИ
Потенціометричний метод визначення рН розчину слабкої кислоти дає можливість розрахувати константу дисоціації. Якщо для досліду взяти слабку кислоту , то відомий математичний вираз закону розведення Оствальда: можна замінити рівністю: , де К – константа дисоціації кислоти; a – ступінь дисоціації; с(х) – молярна концентрація кислоти. Молярна концентрація йонів водню в розчині слабкої кислоти зв’я- . Логарифмуючи рівність , одержуємо . Звідси . Виконання роботи полягає у визначенні рН розчину слабкої кислоти з відомою молярною концентрацією. Для вимірювань рекомендується брати розчини з молярною концентрацією від 0,01 моль/л до 0,5 моль/л. У хімічний стаканчик об’ємом 50 мл наливають 20–30 мл дослід- Потім за допомогою таблиці антилогарифмів визначають константу дисоціації. Порівняти одержану величину з табличною. Визначити абсо-лютну і відносну похибку.
ІХ. ХІМІЧНА КІНЕТИКА І КАТАЛІЗ
1. ВИЗНАЧЕННЯ ШВИДКОСТІ РОЗКЛАДУ ТІОСУЛЬФАТНОЇ КИСЛОТИ
Для роботи необхідно: 0,1 моль/л розчин ; 1 моль/л ; штатив з пробірками; бюретка; секундомір.
Тіосульфатна кислота утворюється при взаємодії тіосульфату натрію з сульфатною кислотою: Реакція протікає дуже швидко. Розклад тіосульфатної кислоти проходить відносно повільніше:
Дослід 1. Залежність швидкості розкладу тіосульфатної кислоти від її молярної концентрації У три пробірки наливають із бюреток розчин з молярною концентрацією с1 = 0,1 моль/л і дистильовану воду в об’ємах, що вказані в табл. 1. У другі три пробірки наливають із бюреток по 0,005 л розчину (с( )= 1моль/л). Зливають попарно приготовлені розчини і , перемішують і відмічають за секундоміром час (t) від моменту зливу розчинів до помутніння у результаті появи осаду сірки. Молярну концентрацію тіосульфату натрію с2() і початкову молярну концентрацію тіосірчастої кислоти с( ) у приготовлених сумішах розраховують за формулою: , де V() – об’єм розчину тіосульфату натрію, який додали, л; V(суміші) – об’єм суміші, що досліджується, л.
Таблиця 1
Роблять висновки про вплив молярної концентрації тіосірчастої кислоти на швидкість протікання реакції, порівнюючи час від моменту зливання розчинів до помутніння у результаті появи осаду сірки.
Дослід 2. Залежність швидкості розкладу тіосульфатної кислоти від температури У три пробірки наливають по 0,005 л розчину з молярною кон- Таблиця 2
Роблять висновок про вплив температури на швидкість хімічної реак- 2. КАТАЛІТИЧНИЙ ВПЛИВ ЙОНІВ ФЕРУМУ НА ШВИДКІСТЬ ОКИСЛЕННЯ ЙОДИСТОВОДНЕВОЇ КИСЛОТИ ПЕРСУЛЬФАТОМ АМОНІЮ
Для роботи необхідно: 0,5 моль/л розчини КІ, Н2SO4, СuSO4, FeSO4, (NH4)2S2O8; термостат; холодильник; дистильована вода; розчин крохмалю; конічні колби на 250 мл, піпетка.
Реакція окислення йодистоводневої кислоти персульфатом амонію можна описати рівнянням: . Ця реакція відбувається повільно. При наявності каталізатора – йонів міді і заліза – ця реакція істотно прискорюється. У роботі експериментально визначають вплив йонів заліза і міді на швидкість окислення.
Date: 2015-09-24; view: 835; Нарушение авторских прав |