Методика эксперимента. Налить 20 мл титруемого раствора в пробирку со стеклянной оболочкой, закреплённую на штативе, опустить в раствор стеклянную мешалку и термометр Бекмана

Налить 20 мл титруемого раствора в пробирку со стеклянной оболочкой, закреплённую на штативе, опустить в раствор стеклянную мешалку и термометр Бекмана. В течение 2…3 мин наблюдать за изменением температуры. Скорость изменения температуры не должна превышать 0,02 град/мин. С помощью обычного термометра сравнить температуру титруемого раствора и титранта. Если различие в температурах не превышает 0,1°, титрант вылить в бюретку, закреплённую на том же штативе, что и пробирка. Конец бюретки опустить в пробирку таким образом, чтобы титрант не попадал на термометр, и приливать его к титруемому раствору непрерывно. Титруемый раствор всё время размешивать мешалкой. Показания термометра Бекмана записывать после каждого добавленного объёма титранта. На основании полученных данных построить график в координатах температура – объём титранта (рис.6).

Рис. 3.6. Кривые термометрического титрования.

Точку эквивалентности титрования для первого предварительного опыта определить по графику и на основании полученных данных установить условия для проведения трёх точных опытов, исходя из следующих положений: точка эквивалентности титрования должна лежать в интервале 3…8 мл, так как изменения высоты столба титранта в бюреткек и объёма титруемого раствора уменьшают скорость приливания и дают дополнительный излом на кривой, что затрудняет определение точки эквивалентности. Если точка эквивалентности лежит в интервале 3…8 мл, концентрации титруемого и титрующего раствора оставляют без изменения; для интервала 0…3 мл следует уменьшить концентрацию титранта; для интервала 8 мл и более следует уменьшить концентрацию титруемого раствора. При окончательном титровании записывать показания термометра Бекмана после приливания каждых 0,5 мл раствора. Расхождение между результатами отдельных опытов для определения точки эквивалентности не должно превышать 0,2 мл.