Приборы

Прибор для атомно - абсорбционных измерений состоит из тех же узлов, что и стеклофотометр для измерения поглощения растворов, т. е. Источника, монохромато­ра кюветы (в данном случае ее роль играет пламя или нагретая поверхность) детектора и усилителя - индикатора. Основные различия между А-А-Б приборами и приборами для измерения поглощения раствора заключается в различных источниках и кювете.

Для атомно - абсорбционных приборов используются горелки 2-х типов: прямоточные и щелевые. Прямоточная горелка приведена на рисунке.

■ окислитель;

■ горючий газ;

■ излучение Iо источника

■ пламя;

■ к монохроматору;

■ распыленная проба;

■ проба.

рисунок

В щелевых горелках распыленная проба смешивается с окислителем и с горячим газом в камере, а затем смесь поступает в щель горелки. Горючим может служить природный газ, пропан, бутан, водород и ацетилен.

Непламенные атомизаторы представляют собой нагретые поверхности (графита, тантала или др.). Через которые пропускают электрический ток. На них капают про­бу, которая сначала озоляется, а затем атомизируется. Обычно расходуется 0,5-10 мкл, Процесс атомизации в этом случае наблюдается при помощи спектрофотометра, в ко­тором излучение от источника проходит непосредственно над нагретой поверхностью.

Монохроматоры или светофильтры

Для определения некоторых щелочных металлов подходят стеклянные светофильтры. Для каждого элемента имеется свой светофильтр или источник излучения. В таком приборе гарантируется получение удовлетворительных результатов при опреде­лении 22 металлов. Большинство приборов снабжено монохроматорами высокого разрешения для видимой и УФ- области.

В сиситеме детектор - индикатор в атомно - абсорбционных спектрофотометрах для преобразования полученной энергии излучения в электросигнал применяют глав­ным образом фотоумножители.

Применение. Атомно - абсорбционная спектороскопия - чувствительный метод определения более 60 элементов.

Техника анализа. В атомно - абсорбционной спектроскопии применяют метод градуированного графика и метод стандартных добавок.

Метод градуированного графика. Теоретически поглощение должно быть пропорционально концентрации, иногда наблюдаются отклонения от линейной зависимо­сти. Поэтому следует построить эмпирический градуированный график.

Метод стандартных добавок, этот метод нашел широкое применение в пламенно - абсорбционной спектроскопии. В этом случае две или более аликвотных частей проб переносят в мерные колбы. Одну из них разбавляют до метки и измеряют опти­ческую плотность раствора. В другую колбу добавляют известное количество опреде­ленного компонента и после разбавления до такого же объема измеряют оптическую плотность. Если между литической плотностью и концентрацией существует линейная зависимость (а это следует установить несколькими стандартными добавками), спра­ведливо следующее соотношение:

где, - концентрация определенного элемента в разбавленной пробе;

- концентрация добавленного стандарта;

и - значения оптической плотности.

Объединяя оба уравнения, получим

(a)

Если сделано несколько добавок, то можно построить график зависимости от . Полученную прямую можно экстраполировать к . При подстановке этого значения в уравнение (а) получим:

Точность. При обычных условиях относительная ошибка пламенно - абсорбционной спектроскопии составляет 1-2%.

Date: 2015-07-01; view: 492; Нарушение авторских прав