Приготовление макрошлифов

Образец для макроанализа вырезают в определенном месте и в определенной плоскости в зависимости от того, каким способом отливался слиток и что требуется выявить и изучить - первичную кристаллизацию, дефекты, нарушающие сплошность металла, неоднородность структуры. Поэтому образцы вырезают из одного или нескольких мест слитка, как в продольном, так и в поперечном направлениях.

При шлифовании по поверхности образца водят шлифовальной шкуркой, обернутой вокруг деревянного бруска. Шлифование начинают шкуркой с наиболее грубым абразивным зерном, затем постепенно переходят на шлифование шкуркой с более мелким зерном. При переходе с одного номера шкурки на другой направление шлифования меняют на 90.

После окончания шлифования на шлифовальной шкурке самой мелкой зернистости полированием удаляют риски и обрабатываемая поверхность образца получается блестяще зеркальной. Полировать можно механическим и электролитическим способами.

Механическое полирование производят на специальном полировальном станке с кругом, обтянутым сукном или фетром. Сукно смачивают полировальной жидкостью. К вращающемуся кругу с сукном прижимают отшлифованной поверхностью образец и в процессе полирования поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности, что занимает при хорошо отшлифованной поверхности 3 - 6·10² с.

Чтобы получить хороший результат полирования, образец не следует сильно прижимать к сукну, так как при этом хотя и ускоряется удаление рисок, но происходит деформирование поверхностного слоя и искажение структуры, выкрашивание хрупких включений. Сильный нажим на образец приводит также к более быстрому высыханию полировальной жидкости и к возможному пригоранию поверхности. Полировальными составами являются взвешенные в воде мелкие порошки окиси алюминия (глинозем), окись хрома, окись железа (крокус) и окись магния (маг­незия). Чаще для полирования применяют окись хрома и окись алюми­ния. Полировальную жидкость составляют в следующей пропорции: на 1·10^-3 м³ воды 10 - 15·10^-3 кг окиси хрома или 5·10^-3 кг окиси алюминия.

После полирования образец промывают водой; полированную поверхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой. После шлифования образцы подвергают травлению.

Травление

Для выявления макроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению, т. е. действию растворов кислот, щелочей, солей. После травления форма и размер зерна становятся видимыми невооруженным взглядом или под микроскопом.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения или окрашивания отдельных структурных составляющих - зерен чистых металлов, твердых растворов, химических соединений. Различные структурные составляющие обладают разным электродным потенциалом. Когда полированная поверхность сплава покрыта травителем, являющимся электролитом, одни структурные составляющие сплава, имеющие более электроотрицательный электродный потенциал, будут являться анодами и растворяться, другие структурные составляющие, с более положительным электродным потенциалом, будут катодами и сохраняться неизменными. Так как таких анодных и катодных участков много, то в результа­те травления на поверхности макрошлифа образуются многочисленные впадины и выступы, которые и характеризуют макроструктуру сплава.

На рисунке 7.1 показана макроструктура металла с ясным очертанием границ зерен. Границы зерен травятся сильнее самих зерен, потому что поверхностные слои зерна обогащены примесями, в связи с чем образуются микрогальванические пары, кристаллическая решетка у границ зерна находится в более искаженном и напряженном состоянии, чем в глубине зерна. Поэтому в местах, соответствующих границам зерен, после травления получаются углубления. Вследствие рассеяния света в местах углублений границы зерен кажутся темными.

Рисунок 7.1 - Макроструктура слитка с ясным очертанием границ зерен

Для макротравления применяют в основном травление погружением. Макрореактивами выявляют вид зерна и направление волокон у деформированного материала, а также пористость (усадочные микрораковины) у литых образцов и трещины. Большие образцы для макротравления лучше всего подвергать чистому фрезерованию или обтачивать на токарном станке. Поверхность образца целесообразно предварительно протравливать раствором едкого натра, пока она не станет белой и матовой. При этом не только устраняются остаточные следы обработки, но одновременно выравнивается поверхность.

Травитель 1 [11·10^-6 м³ 30%-ной HF; 100·10^-6 м³ H₂O]. Этим раствором шлифы протравливают при комнатной температуре до тех пор, пока поверхность не станет матовой. Если алюминий содержит примеси меди, то возникает черный осадок цементной меди, который можно удалить водным раствором азотной кислоты (1:1).

Травитель 2 [115·10^-6 м³ 40%-ной HF; 16·10^-6 м³НNОз; 42·10^-6 м³;НСl; 27·10^-6 м³ H₂O]. Этот раствор применяется для макротравления чистого алюминия. Продолжительность травления составляет около 3,6∙10² с. При повышении содержания азотной кислоты травление дает более контрастную картину. Такой способ травления пригоден также для неподготовленных поверхностей. Поверхность шлифа во время травления следует протирать, а затем споласкивать теплой водой.

Травитель 3 [11% водный раствор НСl;]. С помощью этого травления устанавливают первичную ликвацию в чистом алюминии. Образцы, обработанные в растворе едкого натра, травятся в 10%-ном растворе соляной кислоты с добавкой (3-30)·10^-3 кг хлорного железа на литр раствора в течение 60 - 600 св зависимости от степени чистоты алюминия. Затем образцы промывают в холодной водопроводной воде.

Травитель 4 [0,5·10^-6 м³ HF; 2,5·10^-6 м³НNОз; 1,5·10^-6 м³ НСl; 1·10^-4 м³ л Н₂О]. ТравительКеллера. Применяется для травления поверхности зерен алюминиевых сплавов содержащих медь, пригоден и для чистого алюминия. Продолжительность травления составляет 10 - 20 с.

Для выявления макроструктуры алюминия и сплавов на его основе часто используют подогретый до 60 – 70⁰ С, 20% водный раствор NaOH.

Чтобы предотвратить быстрое потемнение травленых шлифов вследствие коррозионных процессов, образцы после травления рекомендуется обрабатывать в кипящей смягченной или дистиллированной воде.