Количественное определение. Количественное определение компонентов проводят ступенчато в одной навеске, использую их разную восстановительную способность

Количественное определение компонентов проводят ступенчато в одной навеске, использую их разную восстановительную способность.

Аскорбиновая кислота как наиболее сильный восстановитель может окисляться даже таким слабым окислителем, как 0,1 моль/л раствор иода. При этом енольная форма аскорбиновой кислоты переходит в кетонную без разрыва лактонного кольца. Количественное определение аскорбиновой кислоты проводят методом иодометрии (прямое титрование). Глюкоза в этих условиях не титруется (не окисляется).

После снятия точки эквивалентности для аскорбиновой кислоты меняют условия титрования. Теперь окислителем выступает иод в щелочной среде. Образующийся гипоиодит натрия (сильный окислитель) способен окислить и глюкозу. Для титрования глюкозы используют метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование).

• Количественное определение аскорбиновой кислоты

МетиО иодометрии (прямое титрование)

0,1 г порошка растворяют в 10 мл воды в склянке с притертой пробкой (почему?) и титруют 0,1 моль/л раствором иода до желтого окрашивания без индикатора (почему?). Записать количество мл 0,1 моль/л раствора J₂, ушедших на титрование

| |

C-OH C=O

|| + I₂ = || + 2HI

C-OH C=O

| |

М _{аскорбиновой к-ты}= 176,13 г/ моль f= 1/2

T = M* f * c_f = 176 *1|2 * 0,1 = 0,0088 г/мл

1000 1000

V_{ориентир.}= m = 0,02 = 2,27 мл (в одной дозе 0,5 г содержится 0.1г аскорбиновой кислоты, а в

Т 0,0088 0,1 г порошка Х г аскорбиновой кислоты.

Х = 0,1 * 0,1 =0,02 - столько содержится аскорбин.

0,5 кислоты во взятой на титрование

навеске.

m _{аскорб. к-ты} = V*K * T* A

навеска, где А - масса одного порошка (0,5г)

допустимые нормы отклонения =? (таблица 4)

• Количественное определение глюкозы

Метод иодометрии в щелочной среде (обратное титрование)

К выше оттитрованному раствору прибавляют по бюретке 20 мл 0.1 моль/л раствора иода, 10-15 мл 1% или 30 40 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, оставляют стоять в темном месте 15 минут. При этом глюкоза окисляется до глюконовой кислоты.

I₂ + 2NaOH=NaIO+H₂O + NaI

R-COH + NaOI + NaOH = R-COONa + NaI +H₂O

Затем прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и выделившийся иод оттитровывают 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия. Титрование ведут сначала до соломенно-желтого окрашивания, затем добавляют 8-10 капель крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания.

NaI + NaIO +H₂SO₄= I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

I₂ + Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆.

1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,0099 г глюкозы.

m_{глюкозы} = (V₁*K -V₂*K) * T * A

навеска

Вариант № 2

• Количественное определение аскорбиновой кислоты \

Метод нейтрализации

0,05 г порошка растворяют в 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раство-
ром гидроксида натрия до розового окрашивания. Индикатор — 3-4 капли
фенолфталеина

| |

C-OH C-OH

|| + NaOH = || + H₂O

C-OH C-ONa

М_{аскорбин. к-ты} =176,13 г/моль f _{аскорб. к-ты} = 1

% аск. К-7Ы

г глюк

ЗАНЯТИЕ 5

КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ (СОЛИ, ЛАКТОНЫ). АМИНОКИСЛОТЫ. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ РАСТВОРА КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТА 5% — 100 МЛ № 30

Задачи

• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Карбоновые кислоты и их производные (соли, лактоны). Аминокислоты».

• Совершенствование знаний, умений и навыков проведения внутри- антечного контроля внутриаптечной заготовки.

• Освоить химический контроль кальция глюконата.