Рефрактометрическое определение концентрации спирта

Министерство здравоохранения Российской Федерации

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ техникум

МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ

К практическим занятиям по фармацевтической химии

ЧАСТЬ II

ОРГАНИЧЕСКИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА

VII СЕМЕСТР АЦИКЛИЧЕСКИЕ И КАРБОЦИКЛИЧЕСКИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА

ЗАНЯТИЕ 1

ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ СПИРТА ЭТИЛОВОГО ПРИ РАЗВЕДЕНИИ В АПТЕКЕ

Задачи

• Освоить внутриаптечный контроль спирта этилового при разведении в аптеке.

• Научиться определять концентрацию спирта этилового но плотности и рефрактометрическим методом.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут)

Вопросы для самоподготовки

• Связь между химическим строением спиртов и их действием на организм. Русское, латинское, химическое названия спирта этилового 95%, 90%, 70%, 40%, способы получения, свойства, подлинность, количественное определение, применение и хранение.

• Назовите виды внутриаптечного контроля спирта этилового при его разведении в аптеке, а в случае необходимости, при приеме со склада. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля.

• Химический контроль спирта этилового. Из двух фармакопейных реакций подлинности укажите

• наиболее характерную для спиртов;

• наиболее приемлемую для внутриаптечного контроля.

Ответ поясните.

• Как оформляются результаты данного внутриаптечного контроля?

Материальное обеспечение

Реактивы:

• кислота концентрированная серная;

• кислота концентрированная уксусная;

• раствор гидроксида натрия;

—- 0,1 моль/л раствор иода.

Посуда, приборы, оборудование:

• рефрактометр;

• водяная баня;

• спиртометр;

• ареометры (пикнометры);

• цилиндр 200 мл;

• набор глазных пипеток;

• пробирки;

• вата.

Общие указания

Согласно ГФ XI, под названием «спирт», если нет особых указаний,
следует понимать этиловый спирт. При определении концентрации спирта
под процентом понимают объемный процент.

ГФ XI описывает спирт этиловый 95%, 90%, 70% и 40%. Если в ре-
цепте не указана концентрация спирта, то подразумевается 90%.

При смешивании спирта и воды происходит явление контракции, т.е.
уменьшение суммарного объема. Во избежание ошибок при разведении спир-
та можно использовать алкоголеметрические таблицы в ГФ

По приказу М3 РФ № 214 от 16.07.97 проводят полный химический контроль спирта этилового при разведении, а в случае необходимости, и при приеме со склада. В гомеопатических аптеках полный химический контроль спирта этилового проводят также в водно-спиртовых гомеопатических растворах, разведениях и каплях (каждая серия).

Spiritusaethylicus40%

Спирт этиловый 40%

С₂Н₅ОН

этанол

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость с характерным спиртовым запахом. Смешивается во всех соотношениях с водой.

Плотность

0,949 - 0,947, что соответствует содержанию спирта 39,5% - 40,5% (об).

Подлинность

1. Реакция образования этилацетата.

2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Обнаруживается характерный фруктовый запах этилового эфира уксусной кислоты.

• Иодоформная проба

0,5 мл препарата притливают к 5 мл раствора едкого натра, смешанного с 2 мл 0,1 моль/л раствора иода. Появляется запах йодоформа и постепенно образуется желтый осадок йодоформа.

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СПИРТА

В водно-спиртовых растворах при содержании спирта до 60 % наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией.

При установлении крепости спирта в более концентрированных растворах их приходится разбавлять. Это разведение учитывают при расчетах.

Определение необходимо проводить при температуре 20°С. На призму рефрактометра наносят 5-7 капель водно-спиртовой смеси и немедленно измеряют величину показателя преломления, чтобы избежать ошибок, связанных с летучестью спирта. Если определение проводят не при t=20°C, то следует вносить поправки на температуру. Величина поправки на 1 °С приведена в таблице «Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в об.%».

Эта поправка прибавляется, если температура выше 20°С, и вычитается, если меньше.

Пример:

Анализ 40% спирта проводится при 23°С.

Показание рефрактометра— 1,3541.

Согласно таблице, поправка на 1 °С для показателя преломления, близкого к полученному (1,35500), равна 0,24 * 10^-4, т.е. 0,00024. Поскольку исследование проводилось при 23°С, то поправка будет составлять 0,00024 • 3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный к 20°С, равен:

1,3541 + 0,00072 = 1,35482

По таблице определяем соответствующую данному показателю преломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет. Близкому по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40% спирта. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разности показателей преломления: 1,35500 - 1,35482 = 0,00018. Поправка на 1% спирта равна 4,0 • 10"4, т.е. 0,0004. Следовательно: 0,00018: 0,0004 = 0,45%

Истинное содержание спирта в исследуемом растворе равно:

40% - 0.45% = 39,55%

По ГФ X в 40% спирте содержание последнего может колебаться в пределах 39,5% - 40,5%.

Определите концентрацию этилового спирта в водно-спиртовом растворе другими способами:

• С помощью спиртометра.

• С помощью ареометра установите плотность раствора и найдите концентрацию спирта по алкоголеметрическим таблицам ГФ XI, соответствующую данной плотности.

Сравните полученные результаты. Сделайте выводы.

Составьте самостоятельно алгоритм внутриаптечного контроля спирта этилового при разведении в аптеке.

ЗАНЯТИЕ 2