Внутриаптечный контроль сложных дозированных порошков аскорбиновой кислоты

И глюкозы

Задачи

• Освоить внутриаптечный контроль сложных дозированных порошков.

• Научиться проводить химический контроль сложной лекарственной формы с учетом влияния ее компонентов на анализ друг друга.

• Совершенствовать навыки проведения необходимых расчетов и оформления результатов анализа.

Продолжительность занятия

2 академических часа

(90 минут)

Вопросы

Для самоподготовки

• Составьте алгоритм внутриаптечного контроля сложных дозированных порошков аскорбиновой кислоты и глюкозы.

• Влияют ли компоненты смеси на качественный анализ друг друга? Назовите фактор влияния. Какой прием используют при идентификации глюкозы?

• Влияют ли компоненты смеси на количественный анализ друг друга? Приведите методики количественного определения аскорбиновой кислоты и глюкозы при их совместном присутствии.

• Расчеты содержания действующих веществ, титра, ориентировочного объема титранта. Оформление результатов контроля.

Материальное обеспечение

Реактивы:

• кислота хлористоводородная, кислота серная разведенная;

• кислота серная концентрированная;

• жидкость Фелинга; тимол (кристаллический).

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,1 моль/л раствор иода;

• 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;

• 0,1 моль/л раствор натрия тиосульфата;

• раствор крахмала;

• фенолфталеин.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• рефрактометр;

• ручные весочки и разновес;

• склянки с притертой пробкой;

• цилиндры на 10 мл;

• пробирки;

• фарфоровая чашка;

• глазные пипетки;

• вага.

Rp: Acidi ascorbinici 0,1

Glucosi 0,4

Misce fiat pulvis.

Da tales doses № 10

S. По одному порошку 3 раза в день.

Свойства

Белый сыпучий однородный порошок, без запаха, сладковато-кислого вкуса. Растворим в воде.

Подлинность

• На аскорбиновую кислоту

•

у-лактон-2,3-дегидро- L-гулоновой кислоты

Реакции подлинности на аскорбиновую кислоту основаны на ее сильно выраженных восстановительных свойствах. При этом енольная форма окисляется и переходит в кетонную (процесс сопровождается подкислением

| о |

С -- ОН = C = О

|| | + 2Н⁺

С -- ОН С = О

| |

енольная форма кетоформа

аскорбиновая кислота дегидроаскорбиновая кислота

а) реакция с раствором нитрата серебра

0,01 г порошка растворяют в 0,5 мл воды и прибавляют 2 капли раствора нитрата серебра. Выпадает черный осадок.

| |

С -- ОН C = O

|| +2Ag NO₃ = | + 2HNO₃ + 2 Ag

С -- ОН C = O

| |

б) реакция с реактивом Фелинга

0,01 г препарата нагревают с реактивом Фелинга. Наблюдают выделение кирпично-красного осадка.

| |

C – OH C = O

|| + 2Cu(OH)₂ = Сu₂O + | + H₂O

C – OH C = O

| |

в) реакция с хлоридом окисного железа и феррицианидом калия

К раствору препарата прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Происходит восстановление железа (III) до железа (II).

| |

C - OH C = O

|| + 2FeCI₃ = | + 2FeCI₂ + 2HCI

C - OH C = O

| |

После прибавления к раствору одной капли раствора феррицианида калия появляется синее окрашивание (образование турнбулевой сини)

3FeCl₂ + 2K₃[Fe(CN)₆] -> 6КС1 + Fe₃[Fe(CN)₆]₂

• На глюкозу С₆H₁₂O₆

а) реакция на глюкозу также основана на восстановительной способности. Но глюкоза более слабый восстановитель. Аскорбиновая кислота мешает определению глюкозы, поэтому для идентификации глюкозы необходимо предварительно окислить аскорбиновую кислоту. С этой целью 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, добавляют 5 капель пергидроля и кипятят 2-3 минуты. В этих условиях енольная форма аскорбиновой кислоты окисляется до кетоформ

| о |

С -- ОН = C = О

|| | + 2Н⁺

С -- ОН С = О

| |

Для нейтрализации продуктов реакции добавляют 2-3 капли раствора аммиака.

Затем проводят качественную реакцию на глюкозу с реактивом Фелинга. Раствор кипятят с 0,5 мл реактива Фелинга. Наблюдают образование кирпично-красною окрашивания.

C₆H₁₂O₆ + 2Cu(OH)₂ -> Си₂0! + C₆H₁₂O₇ + 2Н₂0

кир-кр

б) реакция с тимолом в среде концентрированной серной кислоты К 0,01 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты, 1-2 капли воды. Появляется темно-красное окрашивание. Этой реакции на глюкозу не мешает присутствие аскорбиновой кислоты.