Методы анализа и подготовка исходных материалов

ГЖХ анализ выполняли на хроматографе HRGS 5300 MegaSeries Carlo Erba с плазменно-ионизационным детектором (колонка 25 м), газ-носитель гелий. Хромато-масс-спектры записывали на приборах Fisons (капиллярная кварцевая колонка DB 560) и Focus с масс-спектрометрическим детектором Finigan DSQ ll (колонка Termo TR-5MS, 50_ˣ2.5_˙10^-4) (ЭУ. 70эВ, температура ионизирующей камеры 200 °С, температура прямого ввода 50-270 °С, скорость нагрева 10 град/мин, расход гелия 0.7 мл/мин). Спектры ЯМР ¹Н и ¹³С регистрировали на спектрометре «Bruker AМ-300» (300.13 и 75.47 МГц соответственно) в CDCl₃, внутренний стандарт – SiMe₄. В работе использованы коммерчески доступные реактивы: глицерин, эпихлоргидрин, хлоритсый аллил и хлористый бензил.

ИК - спектры соединений зарегистрированы на спектрометре JR-Prestige в тонком слое или в вазелиновом масле в области 4000-400 см^-1. Элементный анализ выполнен на CHNS-анализаторе Euro 3000.

Для соединений VI-XII, XIV, XIV-XVIII спектры ЯМР ¹³С и ¹Н записаны на импульсных спектрометрах «Bruker» AMХ с рабочей частотой 300 МГЦ для ¹Н и 75 МГц для ¹³С. Для соединений XIX-XXIII спектры ЯМР ¹³С и ¹Н записаны на импульсных спектрометрах «Bruker» AM- 300 с рабочей частотой 300 МГЦ для ¹Н и 75 МГц для ¹³С.

Образцы приготавливались в стандартных 5 мл ампулах. Использовался дейтерированный растворитель: CDCl₃ с добавлением 1-2% ТМС в качестве внутреннего стандарта. Сигнал дейтерия от растворителя использовался для стабилизации поля и автоматического поддержания разрешения. Химические сдвиги в спектрах ЯМР ¹³С и ¹Н приведены в м.д. относительно сигнала внутреннего стандарта тетраметилсилана (ТМС).

Редактирование спектров ЯМР ¹³С проводилось на основании экспериментов DEPT-90 и DEPT-135.

Двумерные спектры gsCOSY, gsHSQC (hsqcetgp) и gsHMBC зарегистрированы в стандартных режимах многоимпульсных последовательностей программного обеспечения прибора

Режимы съемок выбирались для получения максимального разрешения. Задержка между импульсными последовательностями устанавливалась для достижения полной релаксации.