Ағаз және жіңішке қабатты хроматография

Ол қоспаларды сандық анализдеу үшін қолданылады. Ол үшін басталатын сызыққа дақ ретінде немесе ерітіндінің толық көлемін, белгілі концентрациялы үлгін сызық ретінде жағады. Содан соң хроматографирлейді және алынған дақ немесе сызықтан санды түрде затты анықтайды. Үлгі компоненттерін анықтаудың бірнеше әдістері белгілі [44]:

-хроматограммада зона ауданы бойынша;

-хроматограммада зонаның физика химиялық қасиеттерін өлшеу бойынша;

-экстрактты анализдеу және тиесілі еріткішпен зонаны бөліп алу.

Зона ауданы бойынша анықтау адсорбенттің қабатын нмесе қағазды затпен қанықтыру құбылысына негізделген. Зат хроматограммада (сурет 5) ауданда оның массасына пропорционал таралған. Зат массасы q мен хроматограммадағы ауданы S арасындағы тәуелдәләк логарифмдік деп аталады [45]:

S = а lg q+b, a және b - коэффициенттер.

Бұл байланыс зат мөлшері 1 мен 80-100 мкг болғанда сызықты.

S басқа туындысы дақтағы зат мөлшеріне 1оg пропорцианаль болатын дақтың ені b мен ұзындығы I қолданылады.

S,мм2

----------------

........ ------------ -

........ -------- - -

- - -

Хроматограмма Калибрлік қисық lg q

Сурет 54. Қағаздық хроматографиядағы калибрлік қисық

Қателік болмас үшін стандартты ерітінділер қолданылады, стандарттың әртүрлі мөлшерінің дақ сериясы болатындай оларды хоматограммаға жағады. Осы хроматограммаға үлгінің белгілі көлемін жағады [46].

Хроматографирлейді, кептіреді, реактив ерітіндісімен өңдейді, кептіреді, планиметрмен немесе милиметрлі қағаз көмегімен зона ауданын өлшейді. Зона ауданы S пен стандарт массасы арасындағы тәуелділік бойынша калибрлік қисық тұрғызады және қисық бойынша үлгі ерітіндісіндегі компонент массасын анықтайды. Әдіс қателігі 5-10 %.

Денсиметриялық әдіс нақтырақ. Онда десинметрде сканирленетін сәулемен алынатын хроматограмманың оптикалық сіңірілуін өлшеуді жүргізеді. Бұл жағдайда шың (пик) алынады, онда S дақтағы зат мөлшеріне пропорционал болады. Стандарт көмегімен калибрлік қисық тұрғызып, компонент шыңының Sөлшейді және график бойынша оның үлгідегі массасын анықтайды.

Компонентті экстрагирлеу әдісін қолданғанда хроматограммаға стандарттық ерітіндімен үлгі ерітіндісін жағады. Стандарт зонасын детектирлеу арқылы хроматограмманы өңдеуді жүргізеді, үлгі компоненті зонасымен бірге хроматограмманың бір бөлігін кесіп тастайды және оны еріткішпен экстракциялайды. Алынған ерітінді жоғары сезімтальді инструментальдік әдіспен анализденеді.

Қағаздық және жіңішке сандық хроматография жоғары сезімталдыққа ие. Осы әдіспен 5-7% дәлдікте 10-20 мкг затты анықтауға болады.

Хроматографиялық әдістер тамақ өнімдерінде болатын барлық дерлік компоненттерді анықтау үшін қолданылады және әсіресе тамақ өнімдеріндегі және олардың иісі мен дәмін анықтайтын анализденетін заттардың өте аз (микро- және нанограмдық) мөлшерін өлшеуде тиімді.

Date: 2016-05-15; view: 1008; Нарушение авторских прав