Анализдің титриметриялық (көлемдік) әдісі

Көлемдік анализ анықталатын компонентпен реакцияға жұмсалатын реактив ерітіндісінің көлемін дәлдікпен өлшеуге негізделген. Көлемдік анализдің тапсырмасы – ерітіндінің белгілі эквивалентті концентрациясы бойынша бір зат ерітіндісінің эквивалентті концентрациясын анықтау, сонымен қатар ерітіндідегі анализденетін заттың сандық мөлшерін анықтау [38].

Әдіс негізі болатын химиялық реакцияға байланысты титриметриялық әдісті келесі әдістерге бөледі: (кесте 6).

Көлемдік анализ кезінде барлық есептеулер негізінде әрекеттесетін ерітінділер үшін эквиваленттер заңы пайдаланады.

Сэкв₁хV₁ = Сэкв₂хV₂,

мұндағы С экв₁– бірінші ерітіндінің эквивалентті концентрациясы; V₁ — бірінші ерітіндінің көлемі, л; C’экв₁ · V₁ = nэкв – бірінші еріген заттың моль-экв. мәні; С_экв2V₂ – екінші еріген заттыңмоль-экв. саны.

n_экв1 = п_экв2теңдік реакцияның аяқталу кезінде немесе эквиваленттілік нүктесі болып саналады. Эквиваленттілік нүктесінде мән моль-экв. Анализденетін зат реакция бойынша сеіктес заттың мәні моль-экв. ке тең [39].

Кесте 6

Титриметриялық әдістердің жіктелуі

Көлемдік анализді дұрыс жүргізуге қажеттілер:

1. Еріген заттар өте үлкен жылдамдықта өзара әрекеттеседі және реакция қайтымсыз болады (аз жылдамдықта жүретін реакциялар үшін өте қиын, көбінесе титрлеу процесінің соңын анықтау мүмкін болмайды, нәтижесінде ерітіндіні қайта титрленеді);

2. Реакцияның аяқталу кезінде (эквиваленттілік нүктесінде) жақсы және анық анықталады. Нейтрализация әдісінде эквиваленттілік нүктесін тіркеу ерітіндіге индикатор енгізеді;

3. Әрекеттесетін заттардың ерітіндісінің көлемі өте үлкен дәлдікпен өлшенеді;

4. Ерітіндінің бірінде концентрация белгілі болады (мұндай ерітінді жұмыс ерітіндісі немесе титрант деп аталады).

Көлемдік анализдеуде қолданылатын концентрациялар:

Көлемдік анализде қолданылатын ерітінді концентрациясы негізінде моль-экв/л (эквивалентті концентрация Сэкв) және г/мл(титр, Т) белгіленеді. Титр (Т) 1 мл ерітіндіде қанша грамм еріген зат бар екендігін көрсетеді. Мысалы, T_HCl= 0,03604 мл. Бұл ерітіндінің әрбір милилитрінде 0,03604 гНСl болады.

Эквивалентті концентрация (С экв ) 1л (1000 мл) ерітіндіде еріген заттың қанша моль – эквиваленті болатынын көрсетеді. Мысалы, 0,1н күкірт қышқылының 1 л ерітіндісінде 1 моль-экв. H₂SO₄, ал 5н күкірт қышқылының 1 л ерітіндісінде 5 моль-экв. H₂SO₄ болады.

Моль - эквиваленттің мәні келесі формуламен есептеледі

nэкв= ,

мұндағы m – зат массасы; Мэкв- зат эквивалентінің молярлық массасы.

Титр эквиваленттік кенцентрациясымен келесі қатынаспен байланысадыы:

Т =

Жалпы түрде зат эквивалентінің молярлық массасы келесі формуламен есептеледі:

Мэкв(қышқыл)= ,

Мэкв(негіз)= ,

Мэкв(тұздар)= ,

мұндағы М – заттың молярлық массасы; ΣН+ - сутегі ионының жиынтығы; ΣОН – гидроксиль топтарының жиынтығы; n – тұздар молекуласындағы катиондар саны; Z – катион заряды.

Титриметриялық (көлемдік) анализді жүргізу [35]

1. Ерітіндіні анализдеу кезінде зерттелетін материалдың үлгісінен пипетка немесе бюретка көмегімен өлшеп алып титрлейді. Ерітіндінің концентрленген кезінде алдын ала ареометр көмегімен тығыздықты анықтайды, ал кесте бойынша оның жуықталған концентрациясын анықтайды. Осыдан кейін зерттелетін ерітіндіні өлшегіш колбада концентрациясы жұмыс ерітіндісінің концентрациясына жуықтағанға дейін сұйылтады.

2. Қатты заттың анализі кезінде оны аналитикалық таразыда үлкен дәлдікпен өлшейді, ерітеді, өлшеуіш қолбада қажетті көлемге дейін сұйылтады және анықтауды жүргізеді. Мұнда сұйық затты анализдеу кезіндегідей анықталатын затты жұмыс ерітіндісінің концентрациясына жуық болатындай көлемде ерітеді.

3. Анализденетін сұйықтар қажет болған жағдайда титрлеуге дайындауды ерітіндіні қышқылдау, индикаторды қосу, қыздыру және т.б. арқылы жүзеге асырады.

4. Көп жағдайда титрленген ерітіндіні зерттелетін ерітіндіге қосады, ал кейбір жағдайда керісінше жасайды.

5. Үлкен сенім үшін анализдеуде зерттелетін затты титрлеу үш рет жүргізеді және орташа мәнін алады. Титрлеу кезінде көлемдер мөлшері 0,1 - 0,2 мл ден аспауы тиіс. Жазбаны форма бойынша жізуге болады (кесте 7).

Vср = = 9,77 мл = 0,00977 л

6. Анализде қолданылатын өлшейтін ыдыс жақсы жуылған болуы тиіс, бюреткалар мен пипеткаларды қолданылатын ерітіндімен алдын ала шайылады. Жұмыс аяқталған соң өлшейтін ыдыстарды бірден жуады және кептіреді, бюреткада қалған жұмыс ерітіндісін еш уақытта қайта бөтелкеге құюға болмайды. Олар келешектегі зерттеуде қолданылады немесе тасталуы тиіс [39].

Кесте 7

Анализ нәтижесін рәсімдеуге мысал

Практикада көлемдік анализдеу көп жағдайда эквиваленттік концентрация мен титр қолданылады, сондықтан көп жағдайда бір концентрациядан екінші концентрацияға ауысуына байланысты есептеулер жиі жүргізеді.