Исследование минерализата на наличие ионов цинка

Реакция образования дитизоната. К 0,5 мл минерализата добавляют 10 % раствора натра едкого до рН = 4,5—5 по универсальному индикатору, 1 мл бу­фера ацетатного, 2 капли 0,01 % раствора дитизона в хлороформе, 0,5 мл хло­роформа и сильно встряхивают. При наличии ионов цинка в минерализате хло­роформный слой окрашивается в малиновый или красно-фиолетовый цвет.

Чувствительность реакции – 0,25 мкг/мл. Граница обнаружения – 5 мкг/100 г объекта.

При положительном результате этой реакции на ионы цинка проводят под­тверждающие реакции после выделения их из минерализата в виде диэтилдитиокарбамата (при рН = 8,5) с последующей реэкстракцией 1 М раствором кисло­ты хлористоводородной.

Реакция выделения цинка из минерализата. К 10 мл минерализата в де­лительной воронке прибавляют 10 % раствор натра едкого до рН = 8,5 по уни­версальному индикатору. Затем добавляют 3 мл 1 % раствора натрия диэтилдитиокарбамата и 5 мл хлороформа и сильно встряхивают. Хлороформный слой отделяют и встряхивают с 3 мл 1 М раствором кислоты хлористоводородной.

Водное извлечение отделяют, делят на три части и выполняют следующие реакции:

а) с калия гексоцианоферратом. К 1 мл реэкстракта добавляют 10 % раствор едкого калия до рН = 5 по универсальному индикатору и 2—3 капли 5 % раство­ра калия гексоцианоферрата (II). Появляется муть или белый осадок;

3ZnCI,+ 2K₄[Fe(CN)₆] ® K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 6КС1

Чувствительность реакции – 3 мкг/мл.

б) с натрия сульфидом. К 1 мл реэкстракта добавляют 10 % раствор едкого калия до рН = 5 по универсальному индикатору, 3—4 капли свежеприготовленного раствора натрия сульфида. Образуется осадок или муть белого цвета;

ZnCl₂ + Na₂S ® ZnS↓ + 2NaCl

Чувствительность – 1,5 мкг/мл.

в) с аммония тетратиоцианатомеркуриатом (II). На предметное стекло нано­сят 2—3 капли реэкстракта, выпаривают досуха, остаток растворяют в 1 капли 10 % кислоты уксусной и добавляют 1 каплю раствора аммония тетратиоцианатомеркуриата (II). Через несколько минут под микроскопом наблюдают характер­ные кристаллы в виде дендритов или одиночные клинообразные кристаллы.

ZnCl₂ + (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] ® Zn[Hg(SCN)₄]+ 2NH₄Cl

Чувствительность – 0,1 мкг/мл.

Реакция может быть проведена из минерализата без проведения экстракции.