Рафинирование магния

Магний, полученный электролитическим или термическим способом, содержит до 0,4% и более примесей. В ГОСТ 804—72 предусмотрены три марки первичного магния: Мг96, Мг95 и Мг90. В них соответственно содержание примесей не должно превышать 0,03; 0,035 и 0,1 %. Маний-сырец этим требованиям, как правило, не удовлетворяет, и его необходимо рафинировать.

Очистку магния от примесей проводят плавкой с флюсами, возгонкой или электролизом.

Плавка с флюсами применяется наиболее широко. Этот способ позволяет очистить магний от механически запутавшихся в расплаве неметаллических примесей и частично от железа, растворимость которого в магнии уменьшается при снижении температуры.

Флюсы для плавки состоят из смеси хлоридов и фторидов магния, калия и натрия. Они предназначены для защиты магния от окисления и нитрирования на воздухе и служат средой для осаждения и растворения главным образом неметаллических примесей.

Рафинирование магния флюсами проводят при 700— 710°С в тигельных печах с электрическим или пламенным нагревом (периодический процесс) или в печах непрерывного действия. При тигельной плавке рафинированию подвергают одновременно до 1000—1500 кг магния.

В последние годы все чаще для рафинирования магния начинают применять печи непрерывного действия. Одна из конструкций печей приведена на рис. 171.

Рис. 171. Литейный комплекс для непрерывного рафинирования и разливки магния: 1 — разливочный конвейер; 2 — электромагнитный насос; 3 — печь; 4 — теплоизолирующие трубки; 5 — футеровка; 6— загрузочный патрубок; 7 — нагревательные элементы; 8 — заборный патрубок для магния; ВУ и НУ — верхний и нижний уровни расплава

Печь, насос и разливочный конвейер представляют собой высокопроизводительный механизированный литейный комплекс, который является одним из звеньев автоматизированной поточной линии для производства магния и первичных сплавов на его основе.

Печь состоит из трех камер, футерованных огнеупорным кирпичом. Камеры разделены перегородками из магнезитового кирпича с переливными отверстиями. Магний-сырец из вакуум-ковша заливают в камеру 1. Здесь при 680— 700°С осаждается основное количество солевых и оксидных включений, а также часть железа. При следующей заливке частично очищенный магний переливается в камеру //, в которой по мере продвижения в сторону камеры III металл окончательно освобождается от механических примесей. Из камеры /// магний с помощью электромагнитного насоса перекачивается на разливочную машину.

Необходимая температура в печи поддерживается с помощью погруженных в расплав электрических трубчатых нагревателей с солевым сопротивлением. Печь непрерывного действия позволяет осуществлять рафинирование под защитным покровом флюса или в атмосфере инертного газа.

Для защиты от коррозии с поверхности чушек магния сначала механическим путем удаляют флюсовые включения, а затем слитки отмывают в содовом растворе и горячем растворе калиевого хромпика. После просушки на поверхности магния остается тонкая защитная оксидная пленка.

Чушки, предназначенные для длительного хранения, после сушки и прогрева покрывают смесью расплавленного парафина и вазелина.

Рафинирование магния возгонкой основано на различии величин упругости паров магния и примесей, присутствующих обычно в нем. Такие примеси, как железо, медь, кремний, алюминий и кальций, менее летучи, чем магний. Поэтому при испарении магния при пониженном давлении они остаются в твердом состоянии, а возгоны состоят преимущественно из чистого магния.

Возгонку проводят в вакууме в печах сопротивления с вертикальным рабочим пространством. Магний (до 250 кг) загружают в реторту, состоящую из двух частей. Нижняя часть реторты помещается в печь и выполняет функции испарителя. Верхняя часть (конденсатор) расположена вне печи и охлаждается воздухом. В рабочем состоянии реторта вакуумируется.

Температура в реторте составляет около 600°С, в конденсаторе — около 400°С. Остаточное давление в реторте 7—10 Па. Процесс — периодический. Он включает операции разогрева печи, возгонки (до 20 ч), охлаждения реторты, ее разгрузки и загрузки. Возгоны магния в виде друзы расплавляют в вакуумной печи, скомбинированной с приемником-кристаллизатором. Полученный возгонкой магний содержит не менее 99,99 % Mg.

Электролитическое рафинирование магния испытано в опытно-промышленном масштабе. Электролиз проводят по трехслойному методу с электролитом, состоящим из MgCl₂, ВаС1₂, NaCl, KC1. Анодным сплавом служит утяжеленный медью или свинцом магний-сырец. Выделившийся на катоде чистый магний плавает на поверхности электролита и извлекается из электролизера вакуум-ковшом.