Микроскопия текстильных волокон. Методика подготовки проб для изучения продольного вида и поперечного среза волокон. Основные приемы работы с микроскопом

Микроскопический метод. При этом методе приготовляют препараты продольных видов и поперечных срезов исследуемых волокон и, рассматривая их под микроскопом, сравнивают с микрофотографиями различных видов волокон, приводимых в учебных пособиях. Если внешний вид исследуемых волокон примерно одинаковый, для распознавания таких волокон используют другой метод исследования. В зависимости от происхождения, способа получения и обработки текстильные волокна различаются по внешнему виду, характеру поверхности и структуре в продольном и поперечном направлениях.

Микроскопический метод заключается в том, что волокнистый состав ткани определяют при рассматривании под микроскопом продольных видов и поперечных срезов волокон.

Волокна распознают по характерным особенностям строения: шерсть – по наличию чешуек на поверхности волокон; хлопок – по характерной извитости и каналу в центре; лен – по утолщениям, сдвигам и узкому каналу в центре; вискозное – по наличию большого количества продольных штрихов.

1.1.2 Распознавания волокон в смешанных тканях проводят методом оптической микроскопии. Он основан на растворимости определенных групп волокон в избранных реактивах при различных температурах. Наблюдения за поведением этих волокон проводят под микроскопом.

По этому методу из ткани выдергивают по одной нити основы и утка. Готовят две пробы, одну из которых оставляют для сравнения, а на вторую с помощью стеклянной палочки наносят один из выбранных растворителей (таблица 1). В течение 5 мин, глядя в микроскоп, следят за изменениями волокон. Если требуется нагревание, предметное стекло с волокнами и нанесенным на них реактивом подогревают снизу на слабом пламени спиртовки или горелки в течение нескольких секунд. Затем опять помещают препарат в поле зрения микроскопа и наблюдают за волокнами.

В связи с медленным растворением некоторых волокон нагревание произ-водят несколько раз. Необходимо тщательно следить за концентрацией при­меняемых реактивов, последовательно выявляя следующие волокна в составе пробы.

Полиамидные волокна растворяют в 20%-ной соляной кислоте при температуре 18-20 °С. Так как в ней растворяются и поливинилспиртовые волокна, несколько нитей или небольшой образец ткани рекомендуется растворить в пробирке и вылить ее содержимое в воду. Помутнение воды доказывает присутствие полиамидного волокна.

Ацетатные и триацетатные волокна растворяют в 98-100%-ной уксусной кислоте или ацетоне при температуре 18-20 °С. Все другие волокна в уксусной кислоте не растворяются, а хлорин растворяется в ацетоне.

Натуральный шелк растворяют в растворе гипохлорита натрия, содержащего 5-5,5% активного хлора.

ПАН волокна распознают при нагревании пробы волокна, по­мещенного в 70%-ный раствор роданистого аммония или роданистого калия. Можно использовать также 67%-ный раствор хлористого цинка, который при температуре 18-20 ° С растворяет только ПАН волокна. При нагревании пробы до 40-50 °С в раствор переходят натуральный шелк, ацетатные, вискозные и медно-аммиачные во­локна.

Волокно хлорин при температуре 18-20 °С растворяется в хлороформе и ацетоне. Триацетатное волокно также растворяется в хлороформе и ацетоне, поэтому их можно различить только по го­рению.

Полиэфирные волокна распознаются в последнюю очередь, так как в 80%-ном растворе фенола при кипении растворяются почти все синте-тические волокна.

1.1.3 Первый экспресс-метод основан на расплавлении материа-лов и проведении химических реакций. Определение вида волокна в однород-ных материалах производится следующим образом.

Таблица 1–Растворимость волокон в химических реактивах

При проверке на содержание ацетатного волокна, капрона и нитрона сначала производят осаждение полимера. Затем раствор с осадком полимера в виде хлопьев разливают в три пробирки. К одной из них добавляют горячий (100 °С) фенолят натрия для определе­ния нитрона по появлению оранжевой окраски. Содержимое второй пробирки смешивают с двойным количеством муравьиной кислоты, а третьей – с двойным количеством ацетона. Растворение осадка при действии ацетона свидетельствует о наличии ацетатных волокон, а растворение осадка в муравьиной кислоте – о нали-чии капрона.

Следующий экспресс-метод определения природы волокна и волокнис-того состава материалов включает в себя проведение пробы на хлор и реакций растворения волокон в различных реагентах. Для распознавания волокон используются ацетон, 20%-ная соляная кислота, раствор хлористого цинка в 85%-ной муравьиной кислоте, вазелиновое масло, медно-аммиачный раствор, 60%-ная азотная кислота, 80%-ный фенол. Распознавание можно вести с помощью растворения мелких образцов материалов или волокон в про-бирках или на покровном стекле при использовании оптической микроскопии (микрохимический метод).

О качественном составе волокнистых материалов можно сделать вывод после проведения перечисленных ниже реакций, основанных на свойствах волокон.

ПВХ волокна при сжигании на медной проволочке окрашивают пламя в зеленый цвет (проба на хлор).

Полиамидные волокна растворяются в 20%-ной соляной кислоте в течение 2-2,5 мин при температуре 25-30 °С (при добавлении воды раствор мутнеет).

ПАН волокна растворяются в 67%-ном растворе хлористого цин­ка, но не меняют своего состояния в серной кислоте.

Полиолефиновые волокна растворяются при нагревании (120-130 °С) в вазелиновом масле в течение 2-2,5 мин.

Ацетатные и триацетатные волокна растворяются в ацетоне (медленно).

Полиэфирные волокна устойчивы к действию всех перечислен­ных реагентов. Реактивом на эти волокна является 80%-ный раствор фенола, под действием которого набухают кончики волокон, обра­зуя своеобразные «шляпки» (наблюдение под микроскопом).

Реактивом на волокна натурального шелка является раствор без­водного хлористого цинка в 85%-ной муравьиной кислоте.

Хлопок, лен, вискозное и медно-аммиачное волокно растворяются в медно-аммиачном реактиве.

ПАН волокна растворяются в 60%-ной азотной кислоте в течение 1,5 мин.

Шерсть под действием кислоты окрашивается в желтый цвет.