ТЕМА: Стоматологические полимерные материалы – пластмассы. Регламентация качества полимерных материалов

Лабораторная работа №4

«Определение содержания остаточного мономера в полимере».

Цель работы: Определить содержание в полимере остаточного мономера.

Оборудование и реактивы: Коническая колба с пришлифованной пробкой емкостью 500 см ³ (3 шт.), шпатель, часовое стекло; тетрахлорид углерода (или хлороформ), вода дистиллированная, KBrO₃, KBr, 10 % раствор KI, соляная кислота (ρ= 1,19 г/см³), раствор Na₂S₂O₃.

Ход работы:

1. В две конические колбы с пришлифованными пробками, содержащими по 20 мл тетрахлорида углерода (или хлороформа) помещают навески полимера (1-2 г), взвешенные на аналитических весах, и взбалтывают.

2. В третьей конической колбе проводят контрольный опыт (без навески полимера).

3. После растворения навесок полимера во все колбы добавляют по 20 мл бромидброматного раствора и по 5 мл концентрированной соляной кислоты, закрывают колбы пришлифованными пробками, осторожно взбалтывают и оставляют на 20 минут на рассеянном свету.

4. Затем в каждую колбу быстро прилевают по 10 мл 10% раствора KI, колбы встряхивают.

5. Готовят бюретку с 0,1н раствором Na₂S₂O_3.

6. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором Na₂S₂O₃ до обесцвечивания (в конце титрования добавляют несколько капель раствора крахмала).

Сущность работы:

KBr + KBrO₃ + HCl →

CH₂=CH–COOCH₃ + Br₂ →

Br₂ + KJ →

J₂ + Na₂S₃O₃ →

Экспериментальные данные

g (масса навески) =

Содержание метилметакрилата Х в полимере (в % (масс.)) определяют по формуле

159,9g

где a и b объем 1 н. раствора Na₂S₃O₃, израсходованного на титрование контрольной и анализируемой проб соответственно, мл;

K – поправка к титру 0,1 н. тиосульфата натрия;

0,0079- количество брома, соответствующее 1 мл 0.1 н. раствора Na₂S₃O₃;

159,9 – теоретическое бромное число;

g – навеска полимера, г.

Вывод:

(сравните полученное значение с регламентируемым по нормативной документации)

Дата:_________ Занятие № 7

Date: 2015-07-25; view: 383; Нарушение авторских прав