Определение подлинности барбитуратов

1. Определение температуры плавления.

Для натриевых барбитуратов определению температуры плавления предшествует нейтрализация препаратов разведенной соляной кислотой. Выпавший осадок барбитурата отфильтровывают, промывают водой, сушат и определяют температуру плавления. Кроме того, обнаруживают ион натрий (по краске пламени).

2. Реакции с осадительными реактивами (образование осадков)

3. Реакция сплавления с кристаллической щелочью, вещества разрушаются с выделением аммиака. При последующем подкислении выделяется диоксид углерода и ощущается запах соответствующей жирной кислоты.

4. Реакции комплексообразования с солями тяжелых металлов (Ag, Cu, Co):

· Реакция с солями кобальта – образуются комплексные соединения, окрашенные в сине-фиолетовый цвет.

· Реакция с раствором сульфата меди (II) позволяет отличать препараты друг от друга:

- Барбитал – синее окрашивание и осадок красно-сиреневого цвета

- Фенобарбитал – осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии

- Барбитал-натрий – синее окрашивание, затем выпадает осадок красно-сиреневого цвета

- Этаминал-натрий – осадок голубого цвета

- Тиопентал-натрий – желто-зеленое окрашивание со взвешенным осадком

· Реакция с солями серебра – белый осадок двузамещенной соли серебра.

5. Реакция конденсации с альдегидами (с формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты):

· Барбитал – желтоватое окрашивание

· Этаминал-натрий – кроваво-красное окрашивание с зеленой флуоресценцией (появляется сразу)

· Барбамил – коричнево-шоколадный раствор с зеленой флуоресценцией (появляется через 1-2 минуты)

Частные реакции

1. Обнаружение фенильного радикала (реакция образования азокрасителя) – вишнево-красное окрашивание.

2. Обнаружение атома серы – реакцией с ацетатом свинца в уксуснокислой среде после минерализации нагреванием с раствором гидроксида натрия, образуется черный осадок сульфида свинца, после подкисления – запах сероводорода.