Качественный химико-токсикологический анализ летучих ядов. Обнаружение летучих ядов методом газожидкостной хроматографии.

Учитывая летучесть данной группы соединений, наиболее приемлемым методом анализа является газохроматографический.

Обнаружение спиртов (С₁-С₅) с помощью ГЖХ.

В практике химико-токсикологического анализа стандартным и официально признан­ным методом определения спиртов является метод ГЖХ-анализа, основанный на дери­ватизации путем перевода их в более летучие соединения - алкилнитриты. Спирты непо­средственно в исследуемом объекте (крови, моче) обрабатывают нитритом натрия в сре­де трихлоруксусной кислоты. Трихлоруксусная кислота осаждает белки крови, создает условия для образования эфиров (алкилнитритов).

Методика: 0,5 мл исследуемой жидкости (крови, мочи) помещают в пенициллиновые флаконы, содержащие 0,5 мл 50% раствора трихлоруксусной кислоты, и энергично пере­мешивают. Флаконы фиксируют в специальном пенале, вносят в них с помощью меди­цинского шприца 0,35 мл 30% раствора нитрита натрия. Смесь встряхивают маятникоо-бразными движениями и оставляют на 1 мин. Из каждого флакона путем прокола пробки отбирают 0,5 мл парогазовой фазы и вводят ее в дозатор хроматографа.

Условия анализа: газовый хроматограф ЛХМ-8МД, или «Цвет»; газ носитель - гелий, скорость потока - 24 мл/мин; колонка ме­таллическая с диаметром 3 мм, длиной 2 м; температура колонки - 60°С; твердый носи­тель - целит С-22 (фракция 60-80 меш.), модифицированный металлическим серебром; неподвижная фаза - полиэтиленгликоль-1500; соотношение неподвижной фазы к подвиж­ной - 1:10. В качестве детектора используют катарометр или плазменно-ионизационный детектор (ПИД).

В практике химико-токсикологических лабораторий могут использоваться несколько иные условия анализа. Газом-носителем является азот, неподвижной фазой - смесь сква-лана и полиэтиленгликоля-1500 в соотношении 70:30; твердым носителем - хроматон-N-Super, модифицированный серебром; температура колонки - 50°С; температура ис­парителя - 100°С; температура детектора - 100°С; подвижная фаза - азот со скоростью 35 мл/мин; скорость диаграммной ленты - 600 мм/мин; детектор - ПИД.

В процессе хроматографирования отмечают время выхода отдельных пиков. Идентификацию вышедших из колонки веществ проводят по времени удерживания, которое рассчитывают от момента введения пробы в дозатор до момента появления максимума пика на хроматограмме.

С помощью метода ГЖХ можно определять этиловый спирт на уровне его естествен­ного содержания в крови (моче). Этот метод нашел широкое применение также в анализе алкогольных напитков и спиртсодержащих жидкостей.

Газохроматограф. метод обнаружения хлорорг. и ароматическ. углеводородов.

Методика основана на использовании парофазного анализа. Разделение веществ проводится на двух или четырех хроматографических ко­лонках с неподвижными фазами различной полярности. В качестве детектора предложе­но использовать ПИД (пламенно-ионизационный детектор). При калибровке прибора и его поверке используется стандартная смесь хлорорганических и ароматических углеводородов.

Обнаружение ведут по следующей методике. В пенициллиновый флакон вносят 0,5 мл 0,2% раствора н-пропанола, 5 г измельченного биологического материала или 2 мл крови (мочи). Флакон закрывают резиновой пробкой, обкатывают алюминиевым колпач­ком и нагревают на водяной бане 10 мин при температуре 80°С. Медицинским шприцем отбирают 2 мл парогазовой фазы и вводят в хроматограф. Идентификацию веществ про­водят относительно времени удерживания н-пропанола, которое принимают за 1.

Автором методики приведено относительное время удерживания на 4 колонках 32 наиболее часто встречающихся в практике химико-токсикологического анализа ве­ществ, в том числе веществ, не относящихся к хлорорганическим, но на которые про­водят ненаправленный анализ в соответствии с Приказом МЗ РФ №1021 (метиловый, изоамиловый, этиловый спирты, ацетон, формальдегид и др.).

Методика рекомендована для исследования на «летучие» яды следующих объектов: желудка с содержимым, печени, почек, кишечника, мозга, легких, мышц, сальника, крови и мочи.