Фотоколориметрический метод количественного определения пестицидов. ГЖХ - определение с использованием селективных детекторов.

Хлорорганические пестициды.

Гексахлорциклогексан (ГХЦГ)). При газожидкостной хроматографии исп-ют электронозахватный детектор (ДЭЗ). Опред-ние с пом. детекторов такого типа основано на измерении элек­тропроводности м/у двумя электродами. В ДЭЗ ионы образ-ся под возд-вием радиоактивного излучения. Его источником могут быть ³Н, ⁶³Ni, ⁹⁰Sr и др. Детектор состо­ит из ионизационной камеры с источником радиоакт. излучения и блока питания (2 электрода с определенной разницей потенциалов). Когда в детектор поступает соед-ние, способное захватывать электроны, происходит изменение электропроводности м/у электродами. Св-вом захватывать электроны обладают мол-лы хим. соед-ний, в состав к-х входят атомы галогенов, фосфора, серы, азота, кислорода. Обнаружение хлорсод-щих пестицидов проводят по времени удерживания, а количе­ст. опред-ние - по высоте или площади пика. Фотоколориметрический метод. Он исп-ся чаще всего для определения ГХЦГ в крови и моче. Метод основан на дехлорировании ГХЦГ до бензола или хлорбензола, переведении их в нитропроизводные и получении окрашенных соед-ний с гидроксидом калия в присутствии ацетона. Дехлорирование ГХЦГ в остатке после испарения эфира проводят с помощью цинковой пыли в присутствии 2 мл ледяной уксусной к-ты. К полученному р-ру доб. 1 мл нитрующей смеси (10% р-р нитрата аммония в конц. серной к-те) и нагревают в теч. часа на асбестовой сетке. После охлаждения смесь экстрагируют эфиром, эфир испаряют и к сухому остатку доб. ацетон и 1 мл 40% р-ра NaOH. Ч/з 20 мин. измер. оптич. пло-сть окрашенного в фиол. цв. р-ра.

Гептахлор. Для колич. опред-ния исп-ют метод ГЖХ с электронно-захватным детектором. Опред-ние ведут по высоте или площади пика в присут-вии внутр стандарта.

Фосфоросодержащие пестициды.

Фотоколориметр. метод. Он основан на минерализации ФОС с пом. серной и азотной к-т. Опред-ый объем извлечения из объекта помещают в кол­бу Кьельдаля, доб. 3 мл конц.серной, 10 мл конц. азотной к-т. Смесь нагревают до просветления ж-сти и появления белых паров. Минерализат охлаждают и доводят до опред. объема водой очищ.. К части р-ра прибавляют молибдат аммония и бензидин. Регистрируют вел-ну оптиче­ской плотности окрашенного р-ра. Расчет содержания ФОС ведут по калибровочному графику. Метод газожидкостной хроматографии. Анализ проводится по высоте или пло­щади пика. Исп-ся термоионный, пламенно-фотометрический или электронно-захватный детекторы.

Эфиры карбаминовой кислоты.

Севин. Для колич. определения севина исп-ют фотоколориметр. метод. Он основан на омылении севина до 1-нафтола и получении окрашенного соед-я с хлоридом меди и бромидом калия (купробромидом. Окрашенный в красно-фиол. или сине-фиол. цвет слой хлороформа отделяют и в полученном р-ре регистрируют оптическ. плотность с пом. фотоколориметра при 420 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 1 см. Расчет содержания севина в иссле­дуемом объекте ведут по калибровочному графику.

Пиретроиды. Для количественного определения пиретроидов предложены различные методы, но чаще всего используют:

Метод ГЖХ по высоте или площади пика с использованием внутреннего стандарта.

Метод денситометрии. Проводится на хроматографических пластинках после получения окрашенных пятен. С помощью специальных сканирующих устройств определяют площадь пятна и рассчитывают концентрацию пиретроида, используя стандартные образцы.

Производные фосфорной кислоты (метафос), тиофосфорной (трихлорметафос-3), дитиофосфорной (карбофос), фосфоновой (хлорофос). Методы изолирования, обнаружения, количественного определения.

Пестициды из группы ФОС соединений прим. в с/хв кач-ве инсектицидов, акарицидов, гербицидов, дефолиантов, десикантов и др. Широк. применение фосфорсод. орг. пестицидов обусловлено тем, что многие из них, обладая высокой акт-стью, сравнительно бы­стро разлаг-ся в орг-зме животных и в окр. среде. Они не накапл-ся в больших кол-вах в тканях животных и ч-ка и не вызывают хронич. от­равлений. Однако при поступлении их в организм наблюдаются тяжелые отравления. Токсическое д-вие ФОС заключается в их угнетающем влиянии на ферментативные системы, прежде всего холинэстеразу. Путем фосфорилирования холинэстеразы блокируется разложение ацетилхолина, а это приводит к нарушению ряда физиолог. процессов.