Експериментальна частина

3.1. Плоди каштанів

Досліджувані плоди каштанів спочатку просушили декілька днів при кімнатній температурі для зменшення вологи. Далі підсушене насіння подрібнювали на кавовому млині та зважували.

3.2. Вичерпна екстракція у апараті Сокслета

Подріблену наважку масою 60 г помістили в стакан і перемішували шпателем. Далі з фільтрувального паперу виготовляли патрони для насадок ексикаторів Сокслета з листа фільтрувального паперу. Патрон зважили на терезах. З перемішаної маси подрібленого продукту брали наважку масою 60г та помістили її в патрон, загнули верхні краї патрону у середину і ще раз зважували. Патрони з наважкою продукту поклали в екстрактор, до якого приєднали знежирену колбу. Налили в екстрактор розчинник.

Прилад збирали згідно методики [27]. Колбу у приладі нагрівали використовуючи електричний нагрівник. Коли розчинник з насадки екстрактора злився в приймальну колбу другий раз відзначили початок екстракції. Після цього екстракцію вели безперервно. Кінець екстрагування визначали за відсутністю жирної плями на фільтрувальному папері при випаровуванні нанесеної на нього краплі розчинника, що стікає з екстрактора. Після того як розчинник через екстрактор сифонував 7-8 разів відзначали кінець екстракції.

Після закінчення екстрагування припиняли нагрівати колбу, охолоджували.

Потім відганяли розчинники. Залишки розчинника в отриманій олії видаляли у вакуумі за допомогою водоструменного насоса. У результаті отримали 2,09 г, 4,05 г, 2,59 г олій кінського каштану.

Опрацювання результатів. Розрахували масову частку олії до маси продукту, яку добули за допомогою гексану:

W = 100(2,09/60) = 3,48%

Розрахували масову частку олії до маси продукту, яку добули за допомогою петролейного ефіру:

W = 100(4,05/60) = 6,75%

Розрахували масову частку олії до маси продукту, яку добули за допомогою етанолу:

W= 100(2,59/60) = 4,32%

Отримані результати зведені у таблиці 3.2. і представлені на мал. 3.2.1.

Таблиця 3.2.

Результати дослідження зміни виходів олії каштану у апараті Сокслета

Мал. 3.2.1. Діаграма дослідження зміни виходів олії каштану у апараті Сокслета

За даним методом спостерігаємо, що найбільший вихід має олія яка була добута за допомогою петролейного ефіру.

3.3. Екстракція методом ультразвуку

До подрібленої сировини масою 60 г давали 150 мл розчинника і отриману сумішпоміщали в ультразвукову установку (BAKU BK-9050) на певний час і потужність. За допомогою цього методу отримали 12 зразків олій кінського каштану.

Опрацювання результатів:

Олія отримана методом екстракції ультразвуку за потужністю (P) 30 Вт і часом (t) 30 хв.

W = 100(1,48/60) = 2,47% – масова частка олії, яку добули за допомогою петролейного ефіру.

W = 100(4,75/60) = 7,92% – масова частка олії, яку добули за допомогою гексану.

W = 100(8,41/60) = 14,02% – масова частка олії, яку добули за допомогою етанолу.

Отримані результати зведені у таблиці 3.3.1. і представлені на мал. 3.3.1.

Таблиця 3.3.1.

Результати дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

Мал. 3.3.1. Діаграма дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

За даним методом спостерігаємо, що найбільший вихід має олія яка була добута за допомогою етанолу.

Олія отримана методом екстракції ультразвуку за потужністю (P) 30 Вт і часом (t) 120 хв.

W = 100(0,63/60) = 1,05% – масова частка олії, яку добули за допомогою петролейного ефіру.

W = 100(0,76/60) = 1,27% – масова частка олії, яку добули за допомогою гексану.

W = 100(10,62/60) = 17,70% – масова частка олії, яку добули за допомогою етанолу.

Отримані результати зведені у таблиці 3.3.2. і представлені на мал. 3.3.2.

Таблиця 3.3.2.

Результати дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

Мал. 3.3.2. Діаграма дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

За даним методом спостерігаємо, що найбільший вихід має олія яка була добута за допомогою етанолу.

Олія отримана методом екстракції ультразвуку за потужністю (P) 50 Вт і часом (t) 30 хв.

W = 100(1,07/60) = 1,78% – масова частка олії, яку добули за допомогою петролейного ефіру.

W = 100(1,97/60) = 3,28% – масова частка олії, яку добули за допомогою гексану.

W = 100(3,20/60) = 5,33% – масова частка олії, яку добули за допомогою етанолу.

Отримані результати зведені у таблиці 3.3.3. і представлені на мал. 3.3.3.

Таблиця 3.3.3.

Результати дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

Мал. 3.3.3. Діаграма дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

За даним методом спостерігаємо, що найбільший вихід має олія яка була добута за допомогою етанолу.

Олія отримана методом екстракції ультразвуку за потужністю (P) 50 Вт і часом (t) 120 хв.

W = 100(4,05/60) = 6,75% – масова частка олії, яку добули за допомогою петролейного ефіру.

W = 100(1,50/60) = 2,50% – масова частка олії, яку добули за допомогою гексану.

W = 100(2,59/60) = 4,32% – масова частка олії, яку добули за допомогою етанолу.

Отримані результати зведені у таблиці 3.3.4. і представлені на мал. 3.3.4.

Таблиця 3.3.4.

Результати дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

Мал. 3.3.4. Діаграма дослідження зміни виходів олії каштану методом ультразвуку

За даним методом спостерігаємо, що найбільший вихід має олія яка була добута за допомогою петролейного ефіру.

Порівняння найбільших виходів за різної потужності та часом зведені у таблиці 3.3.5.

Таблиця 3.3.5.

Найбільші результати дослідження ефективності екстракції різними розчинниками у різних режимах ультразвукової установки

3.4. Дослідження вмісту жирних кислот в олії кінського каштану

Дослідження жирнокислотного складу олії кінського каштану проводилися методом високоефективної газової хроматографії на газовому хроматографі «Кристалл 2000М», з колонкою FAPP (мал.3.2.1), довжиною 50 м та полум’яно-іонізаційним детектором (ПІД).

Мал.3.2.1. Газовий хроматограф «Кристалл 2000М»

Розрахунки проводили за допомогою програмного забезпечення «Хроматек».

У результаті газохроматографічного аналізу дослідження олії каштану за 15.06. 2016 р. були отримані такі дані:

Результати газохроматографічного аналізу досліджуваної олії кінського каштану отримані 15.06. 2016 р. представлені на мал. 3.2.2 та у табл. 3.1.

Мал. 3.2.2. Хроматограма олії каштану.

Таблиця 3.1.

Жирнокислотний склад олії каштану.

3. 5. Дослідження пероксидного числа олії каштану

Отримали такі результати дослідження зміни пероксидного числа олії каштану, які представлені на мал.3.5.1 та у таблиці 3.5.

Таблиця 3.5.

Результати дослідження зміни ПЧ олії льону протягом року

Мал. 3.5.1. Зміна ПЧ олії каштану протягом року

3.6. Дослідженнякислотного числа олії каштану

Результати дослідження зміни кислотного числа олії каштану, які проводилися щомісяця протягом року, представлені в таблиці 3.6 і на мал. 3.6.1

Таблиця 3.6.

Результати дослідження зміни КЧ олії каштану протягом року

Мал. 3.6.1. Зміна КЧ олії каштану протягом року

3.7. Дослідження йодного числа олії каштану

Йодне число відповідає кількості ненасичених жирних кислот у олії. Дані дослідження зміни йодного числа (ЙЧ) олії каштану наведені на мал. 3.7.1 і у таблиці 3.7.

Таблиця 3.7.

Результати дослідження зміни ЙЧ олії каштану протягом року

Мал. 3.7.1. Зміна ЙЧ олії каштану протягом року

3.8. Дослідження числа омилення олії каштану

Отримали такі результати дослідження зміни ЧО олії каштану, які представлені на мал. 3.8.1 і у таблиці 3.8.

Таблиця 3.8.

Результати дослідження зміни ЧО олії каштану протягом року

Мал. 3.8.1. Зміна ЧО олії каштану протягом року

РОЗДІЛ 4

ОБГОВОРЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ ДОСЛІДЖЕННЯ

Методом вичерпної екстракції у апараті Сокслета встановлено, що вмісти олії у каштані становить 6,75% (петролейний ефір), 3,48% (гексан), 4,32% (етанол).

Найбільші результати дослідження ефективності екстракції різними розчинниками у різних режимах ультразвукової установки подані у таблиці 4.1.

Таблиця 4.1.

Результати найбільших виходів ультразвукової установки

За даними дослідження зміни хімічних параметрів олії каштану спостерігаємо зростання ПЧ в порівнянні з початком дослідження, що свідчить про збільшення пероксидів в складі олії.

З результатів дослідження КЧ і ОЧ спостерігаємо поступове зростання отриманих даних обох чисел внаслідок зростання кількості продуктів окислення у складі олії.

Для свіжодобутої олії каштану норма йодного числа становить від 50-60 г I₂/100 г. Як видно з одержаних даних йодне число поступово зменшується, що свідчить про накопичення в складі олії насичених органічних сполук, утворених в результаті розриву подвійних зв’язків ненасичених жирних кислот внаслідок процесу окислення.

ВИСНОВКИ

1. Методом вичерпної екстракції у апараті Сокслета встановлено, що найбільший вихід спостерігається при використанні петролейного ефіру (W=6,75%), дещо меншим при використанні у якості розчинника етанолу (W=4,32%) і найменшим при використанні гексану (W=3,48%);

2. Встановлено, що використання ультразвукової установки значно збільшує вихід олії не залежно від застосованого розчинника;

3. Найбільший вихід олії спостерігається при використанні у якості розчинника етанолу, при потужності ультразвукової установки 30 Вт протягом 120 хв;

4. Методом високоефективної газової хроматографії встановлено, що олія кінського каштану містить олеїнову (48,9%), лінолеву (31,7%), пальмітинову (7,7%) кислоти;