Загальний опис методу

Газова_хроматографія _– різновид хроматографії, метод розділення летких компонентів, при якому рухомою фазою слугує інертний газ (газ-носій), протікаючий через нерухому фазу з великою поверхнею. В якості рухомої фази використовують водень, гелій, азот, аргон, вуглекислий газ. Газ-носій не реагує з нерухомою фазою і розділювальними речовинами. Газова хроматографія може бути розділена на газоадсорбційну (ГАХ) (газотверду) і газорідинну (ГРХ). У випадку газоадсорбційної хроматографії нерухомою фазою (НФ) є твердий адсорбент. В ГРХ в якості НФ використовують рідину, тонким шаром нанесену на поверхню якого небудь твердого носія.[21]

Аналіз методом газової хроматографії виконують на газовому хроматографі, принципова схема якого наведена нижче на Мал.1.2.:

Пристрій введення пробипризначено для подачі проби аналізованої суміші в хроматографічну колонку. У тому випадку, якщо хроматограф призначений для аналізу рідких проб, пристрій введення проб поєднується з випаровувачем. Проба вводиться у випаровувач за допомогою мікрошприца шляхом проколювання еластичної прокладки. Випаровувач зазвичай нагрітий до температури, що перевищує температуру самої колонки на 50 ̊C. Обсяг введеної проби – кілька мікролітрів [31].

Хроматографічна колонка для аналітичної газової хроматографії являє собою стальну, мідну або скляну трубку з внутрішнім діаметром 3-6 мм. Для рішення більшості задач зазвичай використовують колонки довжиною

1-3 м, які мають U – подібну або спиралевидну форму [21].

Одним із основних вузлів газового хроматографа є детектор. Детектор служить для безперервної фіксації залежності концентрації або іншого параметру на виході із колонки від часу. Якщо фіксується концентрація речовини, детектор називають концентраційним, якщо добуток концентрації на швидкість потоку – потоковим. Умови аналізу повинні забезпечувати роботу детектора в діапазоні з лінійною залежністю від сигналу і досліджуваного параметру.

Найбільш поширені_детектори теплопровідності, іонізації полум’я і електронного захвату. Принцип дії детектора теплопровідності (катарометр) базується на вимирюванні опору спіралеподібної металічної нитки (вольфрам, платина), яка включена в плечо моста Уінстона. Катарометр дуже простий і надійний у роботі. Недоліком його є мала чутливість, внаслідок чого його не застосовують для визначення мікродомішок.

У детекторі іонізації полум’я речовини, що аналізується, виходячи із колонки з потоком газу-носія, потрапляють у полум’я водневого пальника.

У результаті термічної дисоціації сполука в полум’ї утворює іони. Концентрація іонів прямо пропорційна кількості карбону, який входить в склад молекули. Концентрацію іонів визначають, вимірюючи провідність полум’я. Для цього в детекторі є анод і катод, між якими прокладено високу напругу. Детектор іонізації полум’я доволі чутливий тільки до сполук, іонізуючих у полум’ї, тобто до сполук з С–С і С–Н –зв’язками, і нечутливий до неорганічних газів.

У детекторі електронного захвату газ-носій (азот) іонізується під дією потоку частинок від радіоактивного джерела. Концентрацію утворених електронів вимірюють за допомогою системи електродів, подібно використовуваних в полум’яно-іонізаційному детекторі. Особливо висока чутливість детектора до сполук, які містять галогени і фосфор, а також до металоорганічних сполук. До вуглеводів, спиртів, амінів і багато інших сполук цей детектор нечутливий [21, 26].

Розділ 2

Date: 2016-07-25; view: 373; Нарушение авторских прав