Перевод вещества в растворенное состояние

Для подбора растворителя берут ~0,01 г вещества и 0,5-1,0 мл растворителя. Подбор растворителя начинают с проверки растворимости исследуемого вещества в дистиллированной воде. Если исследуемое вещество не растворимо в воде, пробуют растворимость его в разбавленных, а затем в концентрированных кислотах - уксусной, азотной, хлороводородной. Далее проверяют растворимость вещества в растворах едких щелочей, карбонатов и аммиака.

К следующему растворителю переходят, если вещество не растворяется в предыдущем. Вначале пробуют растворить исследуемое вещество при комнатной температуре, затем при нагревании.

По ходу подбора растворителя делают соответствующие выводы о возможном составе образца. Так, полная растворимость в воде свидетельствует об отсутствии карбонатов, сульфатов, фосфатов катионов второй - шестой аналитических групп. Растворимость в едких щелочах свидетельствует о наличии катиона четвертой группы либо свинца; растворимость в растворе аммиака - катиона шестой группы либо цинка.

2.1. Растворение в воде

Анализируемое вещество может растворяться в воде полностью или частично. При полной растворимости можно воздержаться от испытаний другими растворителями. Пробу на частичную растворимость проводят следующим образом. Небольшое количество (2-3 мг)веще-ства встряхивают в пробирке с 1-2 мл воды и центрифугируют. Две-три капли центрифугата выпаривают досуха на предметном стекле. Наличие налета на стекле указывает на частичную растворимость вещества в воде. При частичной растворимости вещества в воде водный раствор необходимо отделить от осадка, а для осадка подобрать подходящий растворитель.

2.2. Растворение в разбавленных кислотах (уксусной, азотной, хлороводородной)

Испытание на растворимость в кислотах проводят, если соль полностью не растворяется в воде. Для этого используют 2-3 мг сухой соли. Cледует учитывать, что сульфаты катионов третьей группы и свинца не растворяются в указанных выше кислотах. Для их перевода в раствор прибегают к обработке насыщенным раствором карбоната натрия или калия.

2.3. Обработка насыщенным раствором карбоната натрия (соды) или карбоната калия (поташа)

Cульфаты катионов третьей аналитической группы и свинца переводят в раствор путем многократной обработки насыщенным раствором карбоната натрия при нагревании и последующем растворении осадка в 2 моль/л уксусной кислоте. Вместо соды в этом процессе можно применить карбонат калия (поташ).

После перевода образца в раствор приступают к обнаружению катиона (если анализируемая соль двойная - присутствуют два катиона).

Обнаружение катиона

Растворяют 0,2- 0,3 г вещества в 10 мл подобранного растворителя. Если вещество растворено в дистиллированной воде, проверяют рН раствора, обращают внимание на окраску раствора и делают соответствующие выводы о природе соли.

3.1. Предварительные испытания Определяют:

- дробным методом - присутствие отдельных катионов, Fe²⁺,Fe³⁺,Cr³⁺,Mn²⁺,Ni²⁺,Cu²⁺), используя специфические и характерные реакции;

- присутствие отдельных групп катионов, действуя групповыми реагентами по ходу анализа.

3.2. Обнаружение катиона по систематическому ходу анализа

По систематическому ходу анализа определяют катионы, учитывая обнаруженные в предварительных испытаниях группы катионов, и дробным методом (см. выше) те катионы, присутствие которых доказано действием групповых реагентов. К ним также относятся катионы первой аналитической группы К+ и?⁺. Во избежание ошибок в ходе анализа необходимо добиваться полного разделения групп и отделения отдельных катионов.

Все операции по анализу «сухой» соли и вывод о присутствии в ее составе катионов должны быть зафиксированы в лабораторном журнале в форме протокола.

Обнаружение аниона

В зависимости от присутствующего катиона выбирают соответствующую схему анализа.

4.1. Присутствует только катион первой группы

В этом случае 0,2-0,3 г анализируемой смеси растворяют в 10 мл дистиллированной воды. В полученном растворе определяют анион, используя ранее изученную схему анализа смеси анионов.

4.2. Присутствует катион второй - шестой групп

В этом случае катион отделяют от аниона способом «содовой вытяжки» или методом ионообменной хроматографии. Предварительно испытывают анализируемую соль на содержание карбонат-иона.

Отделение катиона способом «содовой вытяжки» проводят следующим образом.

К 0,2-0,3 г сухойсоливтиглеприбавляют~1 г карбоната натрия, приливают 5 мл дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин, прибавляя воду по мере ее испарения. После этого содержимое тигля переносят в центрифужную пробирку и отделяют раствор («содовую вытяжку») от осадка. В осадке остаются катионы «тяжелых» металлов, а в раствор переходят анионы.

Большую часть «содовой вытяжки» нейтрализуют 2 моль/л уксусной кислотой для удаления избытка карбоната натрия. Нейтрализацию раствора проводят осторожно, хорошо перемешивая жидкость после прибавления каждой капли кислоты, тщательно избегая избытка ее, так как некоторые анионы (например, нитрит-ионы) могут быть потеряны.

Нейтрализованную уксусной кислотой «содовую вытяжку» используют для обнаружения анионов.

Оставшуюся часть «содовой вытяжки» осторожно нейтрализуют.