Теоретические сведения. Направления подготовки:

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА СТАЛЕЙ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В МАШИНОСТРОЕНИИ И АВТОМОБИЛЕСТРОЕНИИ НА АТОМНО-ЭМИССИОННОМ СПЕКТРОМЕТРЕ МСА II

по дисциплине

«МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ»

Направления подготовки:

15.03.05 Конструкторско-технологическое обеспечение

машиностроительных производств;

23.03.03. Эксплуатация транспортно-технологических машин и комплексов

Тула 2015 г.

Методические указания к лабораторным работам составлены доцентом

С.С. Гончаровым.

Лабораторная работа

Определение состава сталей, применяемых в машиностроении и автомобилестроении на атомно-эмиссионном спектрометре МСА II

1. Цель работы:

1.1 Практическое изучение конструктивных особенностей и параметров современного спектрометра МСА II с датчиком регистрации на ПЗС-линейке. Приобретение навыков работы на спектрометре.

1.2. Определить химический состав сталей, применяемых в машиностроении и автомобилестроении

Теоретические сведения

В основу работы спектрометра положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в образце.

Проба устанавливается на разрядный столик полихроматора так, чтобы герметично перекрыть отверстие разрядной камеры, и прижимается прижимом, как это показано на рис. 1.

Рис.1. Разрядный столик

Между пробой и подставным электродом разрядного столика при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд. В разряде происходит испарение и возбуждение свечения атомов образца. Свечение разряда с помощью конденсорной линзы освещает входную щель аргонового полихроматора и одновременно проектируется на торец оптоволоконного кабеля воздушного полихроматора, проходит по кабелю и освещает входную щель воздушного полихроматора.

Полихроматор формирует пучки лучей монохроматического излучения в виде спектральных линий. Совокупность спектральных линий представляет собой спектр, характеризующий состав образца: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элементов в пробе.

Для анализа пробы следует выбрать пары аналитических линий из спектра каждого анализируемого элемента и линий сравнения из спектра основы.

В спектрометре можно одновременно регистрировать интенсивности любого числа спектральных линий.

Излучение спектральных линий проецируется на ПЗС-линейки. Обычно спектральная линия захватывает своим излучением несколько чувствительных элементов ПЗС-линейки. Аналитический сигнал может формироваться различными программными способами. Например, аналитический сигнал равен сумме полученных интенсивностей на определённом количестве фоточувствительных элементов, засвеченных аналитической линией, делённой на сумму полученных интенсивностей фоточувствительных элементов под линией сравнения. Для получения более точных результатов часто используют вариант формирования сигнала от аналитической линии как сумму полученных интенсивностей на определённом количестве фоточувствительных элементов минус сумма среднефонового сигнала вблизи аналитической линии на том же количестве элементов. Подобным образом формируют сигнал от линии сравнения и за аналитический сигнал берут их отношение (см. «Руководство оператору»).

Работа спектрометра от момента включения источника возбуждения спектров до получения результатов на экране видеомонитора осуществляется автоматически по заданной программе с помощью компьютера.

Математическое обеспечение анализирует положение спектра по линиям основных элементов анализируемого материала и делает поправки на температуру или удар, вызывающий сдвиг спектра.

Для количественного определения химического состава образцов спектрометр должен быть предварительно проградуирован по стандартным образцам с известным химическим составом.

Для каждого элемента (канала) должна быть экспериментально определена градуировочная характеристика, отражающая зависимость аналитического сигнала (интенсивности) соответствующих спектральных линий от содержания элемента в пробе.

Градуировочная характеристика определяется расчетным способом. Она представляется в виде формулы или в виде совокупности формул (полиномов первой, второй или третьей степени) и вводится в память компьютера. Аналитические сигналы спектральных линий анализируемой пробы следует получать в тех же условиях, в которых была определена градуировочная характеристика, и с помощью градуировочной характеристики определять концентрацию анализируемого элемента.

Рассмотрим возможности современного оптического эмиссионного спектрометра модели МСА II. Это небольшой настольный прибор, но наиболее точный оптический эмиссионный спектрометр на ПЗС-линейках. Это единственный российский спектрометр с 2 оптическими системами - они называются полихроматорами, один из которых работает в области длин волн 190-410 нм (в которой лежат спектральные линии большинства элементов) и второй специально сконструирован для точного определения углерода, серы и фосфора - элементов, очень важных при выплавке металла и в то же время наиболее трудных для анализа, т.к. их аналитические линии лежат в области спектра 170-200 нм, в которой происходит сильное поглощение атмосферным воздухом (кстати, именно по этой причине большинство современных спектрометров используют продувку разрядной камеры (штатива) чистым аргоном). Спектрометр МСА II универсален, т.е. его можно использовать для анализа химического состава любого металла и сплава. Кроме того, он обладает уникальной возможностью работать одновременно как со штативом, продуваемым аргоном (что обычно и используется для анализа металлических образцов), так и с воздушным штативом, часто применяемым для анализа образцов неправильной формы, мелких образцов, ферроматериалов, порошков, руд. Для анализа щелочных элементов спектрометр может комплектоваться оптической системой с диапазоном длин волн от 400 до 800 нм. Таким образом, доступная для анализа область спектра - от 170 до 800 нм, что обеспечивает анализ практически всех элементов.
МСА II предназначен для точного экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов, как при технологическом процессе выплавки металла, так и анализе готовой продукции на металлургических производствах, а также входном контроле и контроле марочного состава деталей, изделий в машиностроении и других отраслях.
Материалы, которые можно анализировать: стали и чугуны всех марок; медь и медные сплавы (латуни, бронзы и др.); алюминий и алюминиевые сплавы; свинец, олово и сплавы на их основе; сплавы на основе титана, магния и других металлов; драгоценные металлы, порошки. Количество одновременно определяемых элементов - до 60. Время однократного анализа от 10 до 60 секунд. Диапазоны концентраций определяемых элементов от десятитысячных долей процента до 40-50 %.

Наиболее важным параметром спектрометра является разрешение спектральных линий. Эта величина определяет, насколько хорошо «разнесены» друг от друга рядом лежащие спектральные линии. Разрешение зависит от дисперсии спектрометра, определяемой радиусом круга Роуланда (на котором расположены оптические элементы) и количеством штрихов на 1 мм дифракционной решетки. В МСА II радиус круга Роуланда R= 500 мм, а применяются решетки до 3600 штр/мм, что обеспечивает обратную линейную дисперсию до 0,55 нм/мм и выделяемую одним элементом ПЗС-линейки шириной 8 мкм область 0,0044 нм (предельное разрешение). Это обеспечивает качество спектра в 3 раза лучшее по сравнению с обычными применяемыми параметрами в приборах с ПЗС (радиусом R= 330 мм и дифракционной решеткой 1800 штр/мм). Качество спектра - это основа работы прибора, именно оно определяет точность, надежность анализа, гарантирует его стабильность. Спектрометр снабжен системой отслеживания температурных сдвигов спектра, которые фиксируют сдвиги до десятых долей микрона и компенсируют их в автоматическом режиме, что делает прибор нечувствительным к температурным колебаниям. Силовой блок содержит корректор мощности, позволяющий спектрометру уверенно работать при изменении напряжения питающей сети от 170 до 250 В.
Устройство и работа спектрометра подробно рассмотрены в лабораторной работе «Основы атомно-эмиссионного анализа».