Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
Метод Къельдаля (обратное титрование)
|
|
А. После разложения образца лекарственного средства в методах 1 или 2 в приемник помещают точно отмеренное количество (от 10,0 до 25,0 мл) взятой в избытке хлористоводородной или серной кислоты (объем и молярность раствора кислоты зависят от содержания азота в препарате; указывают в частной фармакопейной статье).
По окончании отгонки аммиака содержимое приемника титруют
0,1 М раствором натрия гидроксида (Тит44) (или 0,01 М (Тит47), что должно быть указано в частной фармакопейной статье) в присутствии смешанного индикатора, если не указано иначе в частной фармакопейной статье, до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую.
Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами, но без испытуемого образца или используя 0,050 г глюкозы (Г49), о чем указывают в частной фармакопейной статье.
Содержание азота в лекарственном средстве в процентах (Х1) или в мг/мл
(Х2) вычисляют по формулам:
(V 0 – V 1) × K × 1,401 × 10-3 × 100
Х 1 = ––––––––––––––––––––––––––––,
m
(V 0 – V 1) × K × 1,401
Х 2 = ––––––––––––––––––,
V
где: V 0 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, пошедший на титрование контрольного раствора, мл;
V 1 – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл;
K – поправочный коэффициент раствора натрия гидроксида;
1,401 – титр азота по соответствующей методике, мг/мл;
m – навеска образца лекарственного средства, г;
V – объем раствора, взятый для анализа, мл.
Б. Данный метод применяют преимущественно в препаратах крови.
В колбу Къельдаля с помощью калиброванной пипетки вносят 0,5 - 1 мл испытуемого раствора, содержащего 8-32 мг азота (или 50-200 мг белка), затем вносят растертую смесь (около 1 г) калия сульфата (К79) и меди сульфата (М41) (3:1) и от 2 до 4 мл серной кислоты концентрированной (С39) в зависимости от содержания белка. Содержимое колбы кипятят. Для ускорения сжигания несколько раз прибавляют по 5 капель пергидроля (В29) и продолжают кипятить, пока раствор не станет голубым или бесцветным. По окончании сжигания смесь охлаждают. В парообразователь наливают воду, нагревают до кипения и проверяют аппарат на герметичность. Присоединяют колбу Къельдаля к прибору для перегонки аммиака или количественно переносят содержимое колбы в реакционный сосуд аппарата, используя 30 мл воды. Отгон собирают в приемник, куда предварительно наливают от 10,0 до 25,0 мл
0,05 М раствора серной кислоты в зависимости от содержания белка. Приемник присоединяют так, чтобы нижний конец трубки холодильника был опущен в раствор. Воду в парообразователе нагревают до кипения. В колбу или в реакционный сосуд аппарата с минерализатом через воронку прибавляют около 20 мл 15 М раствора натрия гидроксида до появления коричневой окраски минерализата. После этого быстро и герметично закрывают зажим воронки и отгоняют аммиак в течение 5 мин. Затем опускают приемник с 0,05 М раствором серной кислоты так, чтобы нижний конец трубки холодильника не касался поверхности жидкости, и продолжают перегонку еще 5 мин. Отгон титруют
0,1 М раствором натрия гидроксида (Тит44) до перехода сиреневой окраски в зеленую (индикатор – 0,05 мл смешанного индикатора). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 1,401 мг азота.
Рис. 18.1. Прибор для определения азота (объяснение в тексте)
19. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ (ОФС 42-0086-08)
Date: 2016-05-25; view: 721; Нарушение авторских прав