Методики определения катионов

Алюминий. Определение проводят одним из приведенных ниже способов:

1. Точную навеску препарата (соответствующую 0,02–0,03 г алюминия) растворяют в смеси 2 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты и 50 мл воды. Прибавляют 50,0 мл 0,05 М раствора натрия эдетата и нейтрализуют
1 М раствором натрия гидроксида по метиловому красному. Нагревают раствор до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 0,05 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого, 5 г гексаметилентетрамина и титруют избыток натрия эдетата 0,1 М раствором цинка сульфата до красно-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 1,349 мг алюминия.

2. К 20,0 мл раствора препарата, приготовленного, как описано в частной фармакопейной статье, прибавляют 25,0 мл 0,1 М раствора натрия эдетата и 10 мл смеси равных объемов 15,5 % раствора аммония ацетата и уксусной кислоты разведенной 12 %. Кипятят в течение 2 мин, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 мл этанола и 3 мл свежеприготовленного 0,025 % раствора дитизона в этаноле. Избыток натрия эдетата оттитровывают 0,1 М раствором цинка сульфата до перехода окраски от зеленовато-голубой до красно-фиолетовой.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 2,698 мг алюминия.

Висмут. Точную навеску препарата (соответствующую 0,1–0,2 г висмута) растворяют, как указано в частной фармакопейной статье. Прибавляют 50 мл воды и доводят рН до 1,0–2,0, добавляя по каплям азотную кислоту разведенную 16 % или 10 % раствор аммиака. Прибавляют 0,05 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и медленно титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до желтого окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 10,45 мг висмута.

Кальций. Точную навеску препарата (соответствующую 0,04–0,05 г кальция) растворяют, как указано в частной фармакопейной статье, в воде или хлористоводородной кислоте разведенной 8,3 % и далее проводят определение по одному из приведенных способов:

1. Доводят объем раствора водой до 100 мл и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата. В конце титрования прибавляют 4 мл 30 % раствора натрия гидроксида и 3 мл раствора хальконкарбоновой кислоты – появляется розовое окрашивание. Продолжают титрование до перехода окраски в интенсивно синий цвет.

2. Доводят объем раствора водой до 50 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора аммония хлорида рН 10,0; 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора хромового темно-синего и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 2,004 мг кальция.

Магний. Точную навеску препарата (соответствующую 0,02–0,03 г магния) растворяют, как указано в частной фармакопейной статье. Прибавляют 50 мл воды, 10 мл буферного раствора аммония хлорида рН 10,0; 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора кислотного хром черного специального и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до синего окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 1,215 мг магния.

Свинец. Точную навеску препарата (соответствующую 0,1–0,2 г свинца) растворяют, как указано в частной фармакопейной статье. Прибавляют
50 мл воды, 0,05 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого, 5 г гексаметилентетрамина и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до желтого окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 10,36 мг свинца.

Цинк. Точную навеску препарата (соответствующую 0,06–0,08 г цинка) растворяют, как указано в частной фармакопейной статье. Прибавляют 50 мл воды, 0,05 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого, 5 г гексаметилентетрамина и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до желтого окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 3,269 мг цинка.

10. РЕФРАКТОМЕТРИЯ (ОФС 42-0040-07)

Показателем преломления (индексом рефракции) называют отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом веществе (абсолютный показатель преломления). На практике определяют так называемый относительный показатель преломления (n), который является отношением скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе.

Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.

Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления раствора от концентрации. На графике выбирают интервал концентраций, в котором наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию вычисляют по формуле:

X = (n − no)/ F,

где: X – концентрация, в процентах;

n – показатель преломления раствора;

nо – показатель преломления растворителя при той же температуре;

F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при уве

личении концентрации на 1 % (устанавливается экспериментально).

Современные приборы откалиброваны таким образом, что отсчеты, полученные по их шкалам, соответствуют показателям преломления для D линии спектра натрия. При проведении измерений следует соблюдать указания в отношении соответствующего источника света, приведенные в инструкции к прибору. Если используют белый свет, то рефрактометр снабжен компенсирующей системой.

Цена деления термометра не должна превышать 0,5 ºС.

Обычно измерения показателя преломления проводят на рефрактометрах Аббе, в основу которых положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в проходящем свете 1,3-1,7. Точность измерения показателя преломления должна быть не ниже ± 2×10-4.

Могут быть использованы ре фрактомет ры других типов с т акой же или большей точно стью.

Таблица 10.1

Date: 2016-05-25; view: 619; Нарушение авторских прав