Метод определения цветности

Сущность метода:

Метод основан на уравнивании интенсивности окраски сусла из ферментированного сухого ржаного солода, полученного методом холодного экстрагирования, и неферментированного сухого ржаного солода, полученного методом горячего экстрагирования, с окраской растворов йода различной концентрации.

Аппаратура, материалы и реактивы:

По ГОСТ 52061-2003.

Подготовка к испытанию:

Раствор йода получают путем пятикратного разбавления дистиллированной водой раствора молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ или навеску йодистого калия массой 25,0 г количественно переносят в колбу вместимостью 1дм³ и растворяют в возможно малом количестве добавленной туда же дистиллированной воды, затем в колбу вносят навеску кристаллического йода массой 12,7 г и взбалтывают содержимое колбы до полного растворения йода, после чего раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Навеску размолотого ферментированного ржаного солода массой 25,0 г помещают в заторный стакан с известной массой, добавляют 25 см³ вытяжки из ячменного солода и 200 см ³ дистиллированной воды.

Стакан помещают на электроплитку и при постоянном помешивании (во избежание подгорания) доводят содержимое стакана до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем содержимое стакана охлаждают до 45ºС, приливают еще 100 см³ вытяжки из ячменного солода и помещают стакан в заторный аппарат (водяную баню), вода в котором нагрета до 45ºС. Затем температуру воды в заторном аппарате за 25 мин доводят до 70ºС (1ºС в 1 мин), добавляют в стакан 100 см³ нагретую до 70ºС дистиллированную воду, осторожно смывают со стенок стакана частицы приставшей муки и выдерживают при этой температуре 1 ч, после чего стакан вынимают из аппарата и за 10—15 мин охлаждают до комнатной температуры. Стакан насухо вытирают снаружи и приливают в него дистиллированную воду, смывая с мешалки заторного аппарата частицы приставшей муки и доводя массу содержимого стакана до 450.0 г. Содержимое тщательно перемешивают и полностью переносят на складчатый бумажный фильтр. Фильтрат собирают в сухую коническую колбу. Во избежание испарения при фильтровании воронку накрывают часовым стеклом или стеклянной крышкой. Первую порцию фильтрата (около 100 см³) возвращают па фильтр.

Фильтрование продолжают до образования трещин на поверхности остатка на фильтр, но не более 2 ч.

Проведение испытания:

Компаратор устанавливают напротив источника света на уровне глаз наблюдателя так, чтобы задняя стенка была обращена к источнику света. Затем в гнезда компаратора вставляют стаканы. В стакан с пробой сусла добавляют 90 см³ дистиллированной воды. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В другой стакан наливают 100 см³ дистиллированной воды.

В стакан с водой из бюретки приливают при перемешивании стеклянной палочкой раствор йода молярной концентрацией 0.1 моль/дм³ по ГОСТ 25794.2 до тех пор, пока окраска образующегося раствора не станет одинаковой с окраской сусла, разбавленного дистиллированной водой, в другом стакане.

Если на уравнивание окраски растворов пошло более 3 см³ раствора йода молярной концентрацией 0.1 моль/дм³, то необходимо дополнительно разбавить сусло, помещая в стакан компаратора последовательно пробы сусла объемами 9; 8; 7; 6; 5; 4: 3; 2 см ³ доводя содержимое стакана компаратора до 100 см³ дистиллированной водой, и провести сравнение окраски полученного раствора с окраской йодного раствора во втором стакане компаратора.

Обработка результатов

Цвет сухого ржаного солода Ц_1, см³ вычисляют по формуле

Ц ₁₌

где

V₁-объем раствора йода молярной концентрацией 0.1 моль/дм³, израсходованный на уравнивание окраски растворов в компараторе, см³;

E_1- массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе сухого ржаного солода,%;

e- массовая доля экстракта в сусле, %;

V₁— объем сусла, израсходованный для анализа, см³;

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0.5% абс.

Предел воспроизводимости 0.7% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т. е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют ± 0.4 % (Р = 95%).

Date: 2016-01-20; view: 348; Нарушение авторских прав