Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением раствора Оффнера

Сущность метода:

Метод основан на восстановлении ионов меди (Сu²) до закиси меди (Сu₂О) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переходе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титрованием избытка йода раствором тиосульфата натрия.

Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 12575-86

Подготовка к испытанию:

Взвешивают 40 г пробы сахара-песка с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см ³ и доводят объем водой до метки.

Проведение испытаний:

Отбирают 50 см ³ раствора (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада).

Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора.

Раствор помещают в коническую колбу, добавляют 50 см ³ раствора Оффнера и дистиллированную воду до общего объема 100 см ³. 2—3 кусочка пористой керамики (для равномерного кипения), ставят на газовую горелку с сеткой и в течение примерно 4 мин доводят до кипения. Содержимое колбы кипятят на медленном огне 5 мин, затем охлаждают быстрым погружением колбы в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кислородом воздуха.

Затем добавляют 1 см ³ ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см ³) раствора йода молярной концентрации 0,0323 моль/дм ³ и 15 см ³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм ³, колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.

Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени колбу взбалтывают, потом добавляют 2 см³ раствора крахмала с массовой долей 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.0323 моль/дм³ до исчезновения синей окраски.

Обработка результатов:

Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х₁,%, вычисляют по формуле

Х= *100,

гдеV1 - объем раствора йода, израсходованный при определении с кипячением раствора, см³

V2-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, при определении с кипячением раствора, см³;

К1 - поправочный коэффициент раствора йода;

К2-поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К-сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0.2 см³ на 1 г, на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

m –масса навески, г;

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45 % при доверительной вероятности 0.95.

Date: 2016-01-20; view: 562; Нарушение авторских прав