Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
Количество осадителя
|
|
Образование осадков происходит лишь при условии, если произведение концентраций соответствующих ионов превышает величину произведения растворимости осаждаемого соединения при данной температуре.
В гравиметрическом анализе осаждение считается практически полным, если в растворе масса осаждаемого соединения находится за пределами точности взвешивания < 0,0002 г.
Для того, чтобы осаждение того или иного иона могло быть практически полным, необходимо, очевидно, взять достаточное количество осадителя. Сколько его необходимо, можно приблизительно рассчитать по уравнению реакции. Но для полного осаждения кристаллических и аморфных осадков количество раствора осадителя следует брать приблизительно в 1,5 раза больше рассчитанного количества.
Для осаждения кристаллических осадков пользуются разбавленными растворами осадителя, поэтому вымеренный объем или навеску осадителя разводят водой приблизительно до 50 мл. Для осаждения аморфных осадков пользуются концентрированными растворами осадителя.
Осаждение. Наиболее часто осаждение ведут в той же посуде, в которой проводится растворение пробы. Если пробу растворяли в фарфоровой чашке, то содержимое чашки переливают в химический стакан емкостью 300–400 мли чашку тщательно обмывают водой, собирая воду в тот же стакан. Осаждение ведут при нагревании. Техника осаждения кристаллических и аморфных осадков разная.
Рассмотрим процесс образования осадка. Он намного сложнее от:
Ba2+ + SO42- ® BaSO4¯.
Почти всегда наблюдается индукционный период, который длится с момента смешивания растворов реагентов, которые содержат реагирующие вещества, до появления видимого осадка. Для разных веществ индукционный период розный; например, при осаждении BaSO4 он сравнительно большой, а при осаждении AgCl – непродолжительный. Наличие индукционного периода связано с рядом стадий:
1. Появление зачаточных (первичных) кристаллов (стадия образования коллоидных растворов) – еще нет поверхности раздела фаз;
2. Агрегация первичных кристаллов в более крупные частички и выпадение осадка. Этот процесс может идти двумя путями, которые и определяют форму осадка.
| Кристаллический | Аморфный |
| При добавлении в раствор новой порции осадителя не появляются новые центры кристаллизации, раствор становится пресыщенным. Выделение осадка проходит преимущественно уже на сформированных поверхностях зачаточных кристаллов, которые постепенно растут, и в результате получается кристаллический осадок, который состоит из небольшого числа крупных кристаллов. Так идет осаждение, если растворимость сравнительно не очень маленькая или если ее искусственно повышают: нагреванием, добавлением реактивов, которые повышают растворимость, например, кислоты. | При добавлении в раствор новой порции реагента осадителяпроисходит возникновение новых в больших количествах зачаточных кристаллов, которые растут путем откладывания осадка не на поверхности существующих кристаллов, а в результате их соединения в более крупные агрегаты, которые оседают под действием силы тяготения. Говорят, происходит коагуляция первоначально образованного коллоидного раствора. |
Форма осадка зависит от индивидуальных особенностей (свойств) веществ; от условий осаждения.
В процессе формирования осадка большое значение имеет пресыщение раствора. Его характеризуют относительным пресыщением и выражают эмпирической формулой, которая справедлива при смешивании равных объемов растворов с одинаковой концентрацией реагирующих веществ:
Q = C/2
(С – начальная концентрация любого из реагентов);
S – растворимость малорастворимого соединения.
Если вещество малорастворимо (S–маленькая величина), и выделяется из сравнительно концентрированных растворов (Q-большая величина), то относительное пресыщение будет большое и это будет оказывать содействие образованию большого количества первичных кристаллов, их быстрой агрегации и выделению аморфного осадка.
Если относительное пресыщение маленькое (значение Q маленькое, а S большое), то в процессе формирования осадка образуется сравнительно мало первичных кристаллов, и создаются благоприятные условия для выделения кристаллического осадка.
Если свежеосажденный осадок оставить на некоторое время под маточным раствором, то осадок претерпевает ряд изменений, которые называются старением.
Условия осаждения кристаллических осадков:
1. Осаждение проводить из достаточно разбавленного раствора разбавленным раствором осадителя;
2. Прибавлять осадитель очень медленно, по каплям (в особенности в начале осаждения);
3. Непрерывно перемешивать раствор стеклянной палочкой, чтобы предотвратить сильных местных точек пересыщения при добавлении осадителя;
4. Вести осаждение из горячего раствора, а иногда нагревают и раствор осадителя (чтобы повысить растворимость);
5. Отфильтровывать осадок только после охлаждения раствора;
6. Прибавлять при осаждении вещества, которые повышают растворимость осадка.
Почти всегда после добавления осадителя оставляют осадок на несколько часов, а наиболее часто на протяжении суток, чтобы осадок “созрел” (происходит укрупнение кристаллов). Причиной укрупнения кристаллов является большая растворимость очень маленьких кристаллов вещества по сравнению с растворимостью более крупных кристаллов при других одинаковых условиях.
В результате перекристаллизации образуются кристаллы более совершенной формы, укрупняются, что оказывает содействие повышению чистоты осадка.
Date: 2015-12-12; view: 881; Нарушение авторских прав